氯化苦是一种重要的熏蒸剂,对昆虫和真菌病菌有毒杀作用,常用于粮食仓库、谷物储藏室等消毒,易造成对粮食的污染。氯化苦也是催泪性很强的有毒物质,人吸入0.0068mg/l30~60min会引起危险性病征,吸入0.8mg/l,会发生致死中毒。中毒症状表现为咳嗽、呼吸困难、气喘和全身无力。
我国规定粮食中氯化苦残留测定标准方法为分光光度法,但该方法操作繁琐,费工费时,重现性差,且存在着介质背景干扰大,低检出浓度仅为0.050mg/kg。目前气相色谱法测定氯化苦,主要采用酸回流和石油醚方法,提取样品中的氯化苦,酸回流方法,提取样品中的氯化苦操作复杂,而石油醚方法,提取样品中的氯化苦对分析人员健康和环境有一定的危害。
采用无水乙醇提取粮食中氯化苦对分析人员健康和环境危害小,操作简单,干扰因素少,所用器材、试剂简单,灵敏度高,重复性好。可用于粮食中氯化苦残留量的监测检验。
此法所需检测仪器:带自动进样器的气相色谱仪,附ECD检测器。色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);电动振荡器;氯化苦标准溶液100μg/mL;无水乙醇。
测定时的色谱条件
柱温:50℃保持10min;进样口:200℃;检测器:280℃;不分流;进样量:1μL;载气:高纯氮,流速60mL/min。
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