摘 要:运用原子吸收法间接测定了呋喃唑酮片剂中的呋喃唑酮。方法基于呋喃唑酮在N N2二甲基甲酰胺(DMF) 与乙醇的混合溶剂中与Zn2NH4Cl 反应生成胲 胲与Tollens 试剂按1∶2 的关系反应生成单质Ag 沉淀 通过测定上清液中剩余Ag 的原子吸收光度来间接测定呋喃唑酮。已用于呋喃唑酮片剂中呋喃唑酮的测定。
关键词:呋喃唑酮; 原子吸收法; 药物制剂
中图分类号:O657. 31 文献标识码:A 文章编号:100020720 (2006) 082088203
呋喃唑酮(简称FZ 以下同) 又名痢特灵 学名为52硝基呋喃醛缩32氨基烷酮2[ 2 ] 是一种常见的抗菌性药物。目前 该药的分析方法主要有分光光度法[1 ] 、重量法[2 ] 、气相色谱法[3 ] 、高效液相色谱法[4 ] 和极谱法[5 ] 应用原子吸收法(AAS) 法测定呋喃唑酮 尚未见报道。本文采用原子吸收分光光度法间接测定药物制剂中呋喃唑酮 为该药的测定提供了一种简便、灵敏、选择性高、试剂用量少的新方法。
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂
WFX- 120 原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) ; 银空心阴极灯(北京瑞利分析仪器公司) ; 501 型级恒温器(上海市实验仪器厂) ;TDL - 4 型低速离心机(上海安亭科学仪器厂) 。FZ标准液: 呋喃唑酮(西安博华制药有限公司提供) 用DMF 和乙醇(1 + 3) 作溶剂配成110mgPmL的标准储备液 用时稀释成0. 1 mgPmL 的标准使用液; 氯化铵标准液: 1. 0 mgPmL ; Zn 粉; 氨水: 体积分数2 %; AgNO3 溶液: 50 gPL ; NaOH 溶液:100gPL ;Tollens 试剂: 在20 mL 50 gPL 的AgNO3 溶液中加入1 滴100 gPL NaOH 溶液 然后滴加体积分数2 %的氨水 摇匀 直至沉淀刚好溶解 现用现配。以上试剂均为分析纯 水为二次蒸馏水。
1. 2 仪器佳测试条件
Ag 元素分析线328. 1 nm; 灯电流2. 2 mA ; 狭缝宽度0. 2 nm; 燃烧头高度2 mm; 燃气流量3. 0LPmin ; 助燃气流量10. 0 LPmin。
1. 3 方法原理
在FZ 分子中 有一个硝基。硝基化合物在乙醇中可被Zn2NH4Cl 还原为胲 而胲与Tollens 试剂可按1∶2 的关系生成单质银沉淀[6 ] 这样溶液中的银量就会减少 经离心分离后 通过测定上清液中剩余的Ag 的吸光度就可以间接测定FZ。有关的反应式可表示如下:
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第25 卷第8 期
2006 年8 月 分析试验室
Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 25. No. 8
2006 - 8
收稿日期: 2005210220 ;修订日期: 2005212225
基金项目: 陕西省教育厅专项科研基金(05JK188) 和渭南师范学06 年科研基金(06YKZ008) 资助项目
作者简介: 焦更生(1965 - ) 男 副教授
? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
http://www.cnki.net1. 4 实验方法
依次移取一定量的FZ 溶液于25 mL 的比色管中 加入3. 0 mL 氯化铵和过量Zn 粉 在40 ℃水浴中反应40 min 并不时振荡。过滤后 于滤液中再加入3. 0 mL Tollens 试剂 于30 ℃水浴保温30min。离心分离后 移取2. 0 mL 上清液于25 mL 的比色管中 用水稀释到刻度 以水为空白 喷入空气2乙炔火焰 测量其吸光度。
1. 5 工作曲线及重现性实验
分别移取2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0 mL 的0. 1mgPmL FZ标准使用溶液 用V (DMF) ∶V (乙醇) =1∶3混合溶剂稀释到10. 0 mL 按上述实验方法测量上清液中Ag 的吸光度。结果如图1 所示。吸光度与FZ 质量浓度在一定范围之内成线性关系。线性范围: 0. 02～0. 1 mgPmL 线性回归方程为: A =- 4. 4ρ+ 0. 812 R2 = 0. 9995。平行移取4. 0 mL 呋喃唑酮标准使用液 按上述实验方法进行10 次测定 其相对标准偏差(RSD) 为2. 1 % ( n = 10) 。图1 呋喃唑酮的工作曲线
Fig. 1 Calibration curve of furazolidione
2 结果与讨论
2. 1 反应时间的影响
2. 1. 1 呋喃唑酮与Zn2NH4Cl 反应时间的影响 分别移取5 组4. 0 mL FZ标准使用液 按上述实验方法 在40 ℃水浴中 反应10 20 30 40 50min 后进行检测。吸光度越小 则表明反应进行的越。实验表明 反应30 min 后 吸光度基本稳定 说明反应几乎完全 故选择40 min 为本步反应的时间。
2. 1. 2 胲与Tollens 试剂反应时间的影响 分别移取5 组4. 0 mL FZ 标准使用液 按上述实验方法 30 ℃水浴中 分别保温10 20 30 40 50 min后进行检测。实验表明 保温30 min 后吸光度保持稳定。为了减少加热对Tollens 试剂的影响 故本文选择30 min 为此步的反应时间。
2. 2 反应温度的影响
2. 2. 1 呋喃唑酮与Zn2NH4Cl 反应温度的影响 分别移取5 组4. 0 mL FZ标准使用液 按上述实验方法分别在30 40 50 60 ℃下水浴加热40 min后按实验方法进行检测。在30 ℃下 温度低 反应可能未发生或者进行不完全 故吸光度较大; 当温度较高时 NH4Cl可能发生分解 使得反应无法进行或者进行不完全 故吸光度也较大。在40 ℃时吸光度小 故本文选择40 ℃为此步的反应温度。
2. 2. 2 胲与Tollens 试剂反应温度的影响 分别移取5 组4. 0 mL FZ标准使用液 按上述实验方法分别在室温(25 ℃) 、30 、40 、50 ℃下水浴加热30min 按实验方法进行检测。在25 ℃下 温度低 反应可能未发生或者进
行不完全 故吸光度较大; 当温度较高时 Tollens试剂也可能发生分解 使得反应无法进行或者进行不完全 故吸光度也较大。在30 ℃加热吸光度小 故本文选择30 ℃为此步的反应温度。
2. 3 试剂用量的影响
2. 3. 1 NH4Cl 用量 分别移取5 组4. 0 mL FZ 标准使用液 按上述实验方法依次加入015、110、210、310、410 mL NH4Cl 和过量Zn 粉 进行检测结果如图2 所示。实验证明 氯化铵加入量过小反应进行不完全; 氯化铵加入量过大 则有少量呋喃唑酮析出和部分AgCl 沉淀生成 严重影响实
图2 NH4Cl 用量的影响
Fig. 2 Effect of dosage of NH4Cl
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http://www.cnki.net验进行和结果分析 故应严格控制氯化铵的加入量。本文采用的加入量为310 mL 氯化铵。2. 3. 2 Tollens 试剂用量 Tollens 试剂是溶液中银离子的来源 其用量对检测的吸光度有直接的影响。如果加入的量过大 则检测的吸光度较大 而且其变化的趋势不明显; 如果加入的量过小 则检测的吸光度也较小 变化趋势也不明显。实验证明 加入3. 0 mL 的Tollens 试剂 检测的吸光度可落在佳范围内 而且随着FZ 加入量的增大变化较为明显。故本文选择Tollens 试剂的加入量为3. 0 mL 。
2. 4 共存物质的影响FZ片剂中含有一些赋型剂 如: 淀粉、硬脂酸镁、乳糖、糊精等 这些赋型剂在混合溶剂中的溶解度很小。在标准使用液中加入相当于FZ 量3倍的淀粉、4 倍的糊精、8 倍的硬脂酸镁 经干过滤后 按实验方法进行测定 对吸光度A 无显著影响。这表明这些共存物质对测定不干扰。由于片剂中赋型剂的量远小于此量 所以在进行片剂的测定时可经过滤后直接测定。
3 样品的测定
取10 片呋喃唑酮片 研细混匀后 准确称取适量 用V (DMF) ∶V (乙醇) = 1∶3 的混合溶剂溶解于250 mL 容量瓶中 定容至刻度。将上述溶液进行过滤 弃去初滤液 准确吸取10 mL 按实验方法进行操作 测量其吸光度A 根据标准曲线计算其量并进行回收率实验 结果
见表1。
表1 样品的测定结果
Tab. 1 Determination results of samples and recoveries
样品
标示量
mgP片
测定值
mgP片
加入量
mg
测得量
mg
回收率
P%
1 100 99. 8 0. 10 0. 101 101. 0
2 100 100. 1 0. 10 0. 102 102. 0
样品为西安博华制药有限责任公司生产 1 号批号为
0401006 2 号为0401008
参考文献
[1 ] 人民药典委员会. 人民药典
(二部) . 北京: 化学工业出版社 1977 206
[2 ] 沈阳药物学. 药物化学. 北京: 人民卫生出版社
1996 303
[3 ] Alawi M A. Fresenius Environ Bull 1999 8(1P2) : 86
[4 ] Genouel C Rues M C Desplanques D. Ann Falsif Expert
Chim Toxicol 1998 91(943) : 175
[5 ] Joshi Deepika M Joshi Arun P. Indian Drugs 1996 33
(7) : 338
[6 ] 余仲建 李松兰 张殿坤. 现代有机分析. 天津: 天
津科学技术出版社 1994 273
Indirect determination of furazolidione by atomic absorption spectroscopy
JIAO Geng2sheng
3
and CAO Hui2lan (Department of chemistry Weinan teachers college Weinan 714000) Fenxi
Shiyanshi 2006 25(8) : 88～90
Abstract :An indirect atomic absorption method was proposed for the indirect determination of Furazolidione in pharma2
ceutical preparations. The method was
d on the reaction of Furazolidione with Zn2NH4Cl and Tollens to determine
the amount of Ag in the water by AAS and then the amount of Furazolidione was determined. The proposed method
has been successfully applied to the determination of Furazolidione tablet with good results.
Keywords :Atomic absorption spectrometry ; Pharmaceutical preparations ; Furazolidione
