数显测仪使用原理
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测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。
---------------------------------------------------操作步骤--------------------------------------
1 开机后选择水体微分测量档,预热3小时(其他档位预热30分钟)。
2 取5mL去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后,反泡瓶中废液。
3 取5mL去离子水置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真检查配制氯化亚锡所用的。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。
4 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。
5 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用硫酸。直到达到要求为止。
6 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸和0.1mL饱和,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。
7 液的配制及检验。
7.1微分测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“微分测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均<0.4V,否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于地面水监测,或轻度污染的样品。
7.2低浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“低浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于土壤监测,或中度污染的样品。
7.3高浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“高浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于测考核,或矿山废渣样品。
8 针对微分测量档所用的检验。用液冲洗所用的,将冲洗后的废液取5mL加入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均<0.4V。否则,清洗该,直到要求为止。特别是配制系列用的容量瓶,必须经过逐个检验达到要求后方可使用。不得忽略刻度的准确性。达不到要求的不得使用。低浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.0005。高浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃要 化。杜绝交替使用。绝不允许用过高浓度的容量瓶,配制低浓度系列。
9 溶液(中间液)的配制。
9.1取1000mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入10 mL。再加入1000μg/mL*溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是1000μg/L。
9.2取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液10.0mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是100μg/L。
9.3取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是10.0μg/L。当天使用。
10 系列的配制。
10.1 微分测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“微分测量档液”。再分别取10.0μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“微分测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。称作“微分测量档系列”。假若,感觉配不好,可进行实验扩大化,见19。主要用于地面水监测,或轻度污染的样品。
10.2 低浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“低浓度测量档液”。再分别取100μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“低浓度测量挡液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。称作“低浓度测量档系列”。主要用于土壤监测,或中度污染的样品。
10.3 高浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“高浓度测量档液”。再分别取1000μg/L标液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,分别置入各个容量瓶中。用“高浓度测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、4、8、16、32、64) μg/L。称作“高浓度测量档系列”。主要用于测考核,或矿山废渣样品。
11 测量系列。测量曲线后,计算机会存入当前使用功能。测量系列的相关系数要求达到r>0.999。否则。重新检验各个容量瓶的值,认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制系列。必须达到要求为止。
12 地面水的测量。取100mL容量瓶一只,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。
测量1曲线法:
首先测量“微分测量档系列”。此时,单点定标不参与计算。然后,再取5mL消解后的样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。
测量2定标法:
首先测量0.32μg/L或0.16μg/L溶液一个点。测量结束后,用鼠标测量后的总线高峰尖,弹出对话框,键入测量的浓度值0.32或0.16确定。此时,曲线不参与计算。然后,再取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。采用0.32μg/L或0.16μg/L溶液作参比。
当单点溶液准确时,两种测量的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时,调出曲线,点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。
13 工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议:稀释后按地面水测量,测量结果乘上稀释倍数。当废水含有 物时,按以下测量。
13.1 用微分档测量(轻度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高,稀释后测量。
13.2 用低浓度档测量(中度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入1mL硫酸和1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.3 用高浓度档测量(重度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.4 强、重污染废水中的测量
取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水,再加入2mL硫酸和2mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“参比液”。采用微分测量档测量,请将样品消解液和参比液同时稀释10~1000倍后测量。当样品浓度较高时,可直接采用低浓度测量档,或高浓度测量档测量。测量结果=(样品消解液的测量值-参比液的测量值)X 稀释倍数。
14 土壤中的测量
14.1 提取液的配制
14.1.1 沙土中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“沙土浸提液”。
14.1.2 耕地中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“耕地浸提液”。
14.1.3 矿山中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“矿山浸提液”。
14.2 样品的浸提。根据样品的特性,选择不同的浸提液。
14.2.1 沙土中的浸提。取两份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“沙土浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品干重量(g)。检出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。
14.2.2 耕地中的浸提。取两份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“耕地浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。
14.2.3 矿山中的浸提。取两份10g矿山土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“矿山浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。
可根据土壤的具体情况选择浸提液和测量档位。
15 气体中的测量(全自动、气体在线冷原子吸收微分测仪除外)
测量:将管路引到被测(距离仪器不要过20米,仪器周围不得有污染)。不要连接仪器。采用间断式测量。将仪器选择在测量气体中的微分测量档,待仪器后,用鼠标测量、确定。出现测量对话框,等待出现红色提示字串,将仪器进气管(不用反泡瓶),接到被测的管路上,等待出现总线大值后,拔下仪器进气管。气体测量结束。测量值是电压值,采用定标法,可直接测量出气体中的含量浓度值。
测量气体中的定标。在目前没有气体的情况下,取20升磨口瓶,瓶
内放有1g硫酸,作为的源。在瓶盖上打有直径4mm的圆孔。在圆孔内
塑料管。串接两只100mL气体采样瓶,再串接流量计和无水氯化钙管。在气体采样瓶
中各加入(50~100)mL“微分测量档液”,采样(1~2)升。测量各个采样瓶中的浓
度。计算出20升磨口瓶中的含量μg/L。作为浓度。
浓度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq
Vs------取微分测量档液的体积(mL);
C1------测量*个(接到20升磨口瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);
C2------测量第二个(接到*个采样瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);
Vq------采样的标干体积(L),按当时采样的温度和气压计算。
计算出瓶中的浓度后,假设瓶中含浓度是22μg/m3。将仪器选择在气体微分测
量档测量瓶中的气体。用鼠标测量出的总线高峰,弹出对话框,键入22确定。
再测定其它气体,测量值既是该气体的含浓度值μg/m3。不必换算。
16 进一步灵敏度的
该仪器通过改变操作能进一步灵敏度。一是加大采样量。通常在测量工作中取样量是5mL。其实,根据反泡瓶的大小,可选配反泡瓶。可加大到50mL,灵敏度可10倍。二是测量灵敏度档位。默认的测量档是2档。可到第9档,灵敏度可进一步10倍,仪器理论上可检出0.1ppt没问题。实际上近期在我国几乎是不能普及的技术。因为,灵敏度过高,对化学试剂的要求也过高。目前来说,所用的玻璃、化学试剂均或多或少的存在着污染。要准确测量1个ppt,对所用的玻璃、化学试剂的含量的要求严格,并且,这样的样品也不。在许多实验室中是无法做到的。现今,能在普及测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L,相关系数达到r>0.999,已经是一项较困难的工作了。至于,测量1ppt以下的,留给有条件的人们去做吧。
17 玻璃的清洗。该问题看起来简单,做起来难。尤其是被污染的玻璃。无论怎样清洗,就是不合格。甚至,埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲,没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃,仪器是无法使用的。我们只有一条路,必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃,直到合格为止。许多受到污染的玻璃,往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为,一些玻璃瓶中的已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊是不能清洗干净的。尤其是经过含量很高的浸泡过的容量瓶,很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶,请用真空烘干箱,抽真空,在200℃烘上2小时,再用热塑直接吹入热风,将瓶内的吹出。然后,1%清洗后,再烘干。检验。不合格的玻璃请弃掉作为他用。不允许做测项目。
18 常见问题及解决
18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L系列相关系数做不到r>0.999。许多实验员在使用容量瓶之前,用尽清洗,认为容量瓶清洗的没问题。其实,问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么?不知所用的清洗剂有没有污染?不知清洗次才算干净。为什么?为什么不用液冲刷,在仪器上检一检,看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清?要解决这类问题必须细致的一个一个的用液冲刷检验合格后才能使用。否则,不得使用。另外,在配制系列用的10μg/L溶液是不是当天配制的,加没加固定剂。再不行,请进行实验扩大化,见19。
18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是溶液的应用。我们知道,1000μg/mL的溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释中问题出现了。问题1:稀释后的溶液加不加固定剂?问题2:固定剂加?问题3:允许固定剂中的含量是?问题4:稀释后能放置多长时间?是否有等等问题。当然,对于高浓度溶液来讲相对准确些。而低浓度溶液,尤其是ppt级的系列,出现问题总线多的就是固定剂中的含量。我国生产溶液的部门较多,例如:、冶金部、环保部等部门。为了统一性,可将单一部门的溶液、样品及样,用统一的溶液测量,会准确性。例如:用该部门的溶液配制曲线,测量该部门的样。准确度会高一些。
19 实验扩大化。实验扩大化是指将配制的系列体积增大10倍。一是,可以反复测量很多次。二是,了配制系列的准确度。三是,练一练手法。缺点是,用水量大了一点。具体做法:取6只1000mL容量瓶,洗刷后,逐个用“微分测量档液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸,用去离子水冲一下瓶口,再加入1mL饱和,用去离子水冲一下瓶口。当6只容量瓶加完后。在分别取100μg/L溶液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,加入到各个容量瓶中。总线后,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L溶液。一般的实验员很容易测量出r>0.999。
20 说明。在测工作中,所用的化学试剂品种、用量越多,越容易受到污染。在能检出含量的前提下,尽量使用化学试剂的品种及用量,尤其是低浓度测量。目前,因为,测没有对所用化学试剂中的含量作出要求,往往是以化学试剂的产品纯度作为要求。例如:分析纯、优级纯等。这些纯度是该产品的综合指标。针对含量是没有标示。所以,配制的液、系列的本底有所不同,主要是为了避免试剂中含量对测量结果的影响。
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是我国实施废水排放量控制的基本指标,随着工业化的推进,排放到内部的数量快速,如今水、土壤以及大气内部的数量逐年,已经威胁到人类的长久发展。
如今,卫生组织已经将作为考虑的污染,我国也将作为一个指标纳入相关卫生,并将其作为饮用水检测的一个重要项目。近年来,我国对于水的越来越,并下决心做好这项工作,保证水资源的与人们的健康。
冷原子荧光测仪在吸收国外技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及。冷原子荧光测仪为痕量分析仪器,特别适用于监测、卫生防疫、食品检验、计量、水文地质和科学研究等部门各类样品中痕量和痕量的分析测定。经性能结果表明,本仪器灵敏度高,性好、记忆效应小、数字显示直观、结果自动计算打印,因此操作方便,测定快速。可测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量。适用于监测、食品卫生、自来水、检验、石油化工等部门。
由光源低压灯发的253.7nm波长的激发光,通过透镜聚焦,照射在常温下气化的试样中原子蒸气上,基态原子被激发跃迁到高能态,然后去激发返回到基态时而辐与激发光相同波长的共振荧光,此荧光经透镜聚焦于检测器光电倍增管的光阴极上,光电流经放大,其模拟经微机处理转换成数字被测量,当浓度很低时,荧光强度与试样中浓度呈线性关系,因此可用于的定量分析。
低压灯发出253.7nm谱线,照被测样品生成的蒸汽上,原子辐荧火,由光电倍增管转换成电,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出结果。
仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化充分反应,其反应式如下:
HgCl2+snCl2=SnCl2+Hg(气体)
生成的蒸汽在载气的带动下,从原子嘴中,接受由低灯发出波长为253.7nm的激发光照射,基态原子被激发到高能态,当返回到基态时辐共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,光电流经放大(可用记录仪记录峰值),A/D转换,由计算机处理,并可打印计算结果。
当浓度很低时,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,据此可用于痕量的定量测定。
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虽然针对不同状态的样品有众多不同的引入分析仪器。很多针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但广泛、优先考虑仍是将引入原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、等离子体发射光谱仪等分析仪器。引入分析仪器的优点:1)固体样品经处理分解后转化为后,元素都以离子状态存在于溶液中,了元素赋存状态、物理特性所引起的测定误差。2)进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1—1g固体样品进行化学处理,这就有的取样代表性。3)式样进行分析,基本了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象,使各元素的蒸发行为趋于一致,了分析的准确度及精密度。4)各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的溶液及基体元素匹配溶液。6)溶液雾化法可进行70个元素的测定;对等离子体发射光谱仪来说,可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。—引入分析仪器,首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:1)需要化学前处理,了人力、物力及费用。需要有化学前处理室。2)有的化学处理需要一定的知识。3)样品分解后,先当于稀释50倍以上,了元素在样品中的测定灵敏度。—4)在化学处理中,有时会引入不利于测定的污染或盐类。B样品的制备和分解要求 固体样品转化为样品中虽带来了问题,但溶液进样仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数实验室所采用。固体样品经化学处理成样品应注意以下几点:—1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的;2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否“全溶”可根据需要来定)。设定一个合理、环节少、易于、适用于处理大量样品的化学处理。3)在应用化学处理时,根据需要可将被测元素进行伏击分离,分离的目的是将被测元素测定的基体和其他元素予以分离以测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分。不必分离十分干净。4)整个处理中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛、分样)、实验室、试剂(水)、器皿等。5)有时需要考虑分析试液中固体溶解量(盐),过高的固体溶解量将造成基体效应、谱线和背景。一般来讲,对于试样中溶解性固体含量在10mg/ml(1%)左右的试液,在不长时间进行分析时,是不会堵样的。在常规分析工作中,分析试液的溶解性固体含量希望越低越好,一般控制在1 mg/ml(0.1%)左右,在测定元素灵敏度的情况下,有时控制在0.5 mg/ml(0.05%)左右以下。因此,无机元素分析的样品前处理尽可能情况下采用酸分解而不采用碱融,稀释倍数在1000倍左右。6)很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时需要进行碱融(干法),但碱融时要考虑到试样中溶解性固体含量与样品中被测元素含量的关系。—采用密闭罐增压(湿法)溶样的,可以解决很大部分需要碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的随着密封容器设备在、可靠、方便等各方面的改进,特别是微波技术的应用,必将更广泛的应用于样品的分解上。样品前处理大致可以分成以下基本:酸分解—敞开式容器、酸分解—密闭式容器、碱金属溶剂熔融法、微波消解法 1酸分解——敞开式容器 敞开式容器酸分解是化学分析实验室中为普通的样品分解,他的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种:a)干法处理 将样品放入铂金或瓷坩埚中,放入马弗炉中的逐步升温,在450-550℃的温度下灰化数小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容于容量瓶中待测。—这种操作简便、经济、快捷,但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失,如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身不挥发,但在灰化中,—它们可能会生成一些易挥发的化合物(如氯化物)而损失(大多数生物样品中都含氯)。而对一些非挥发性的元素,它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相,很难溶解。在灰化中加入锆、镁及铝的盐作为助灰化剂,以加强氧化可以和这种损失,分析物挥发及转化为易溶的盐。不过盐类的将试液的盐含量,这将背景并使检出限变坏。对于植物或者动物组织样品,有人在灰化时先加入少量或硫酸来替代上述助灰剂。在坩埚及小烧杯中加入1-1.5g样品,然后加入5ml浓或0.5毫升浓硫酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热并蒸干碳化,然后移入马弗炉,逐步升温至450-500℃约4个小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣,溶解后溶液约为1ml,定容待测。b)湿法处理一般用可分解有机,如啤酒、饮料可加入,长时间低温消解有机,然后进行测定。或将样品蒸干,然后加入浓消解有机物。—分解牛奶和分解植物样采用和,加上可以完全分解有机物样品。小结:①用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱融相比试液中的盐度大为。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能被上述酸类溶解,需要用碱融溶样。②样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成分,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤纸)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500—600℃),冷却。然后放入少量的过和,尽量少用。在马弗炉中480℃中熔融,用酸中和融成块状的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意如有这一步骤,上述操作应将两种溶液合并再定容。此时,测定用溶液应加入碱融相当的氯化钠来匹配基体。③次分解样品的不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素,因为他们的氯化物将会挥发。④用此法分解样品时,Cr将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。⑤样品中有机物稍高时,可以在操作(III)处再滴加数滴,加热使白烟冒尽。⑥用HF/HClO4来分解样品,用浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料容量瓶中储存,以免容量瓶玻璃的锌带入玻璃。2酸分解——密闭式容器 密封容器消解样品与敞开式容器消解样品相比有下列优点:①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解易于溶解。②挥发性元素化合物如As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器中,因而这些元素将保存在溶液中。③试剂用量大为,节省了成本,也了有体的排放。④试剂用量了,又是密闭的容器,了污染的可能性。3微波消解 微波消解法是密闭容器分解样品的一大进展,在微波辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,了其动能,产生内部加热,这种作用使固体的表层经过、振动而破裂,从而使的新表层再被酸浸蚀。《微波消解之“强悍”整理篇》 这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的,且可避免使用碱融样品的。这些年,微波消解技术发展很快,尤其是高压密闭微波消解技术发展很快,已—广泛的应用。 4碱金属熔融分解法 碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li4B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、(NaOH)、过(Na2O2)等。样品经熔融后,熔块用水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。5补充:分离和预富集 分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的一个就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。分离富集大致可分为四类:①生成易挥发的化合物予以分离富集;②溶液萃取法;③离子交换色谱法;④共沉淀法。而这些基本往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将产生激发和光谱,影响到痕量元素的测定(准确度和检出限) 为此将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应,而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉,分析溶液的盐分,这样可分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩,一般可以达到几个数量级。分离和富集需要注意的几个问题—:⑴分离、富集步骤要少,操作要简便,便于操作。将分离富集与样品分解结合起来,在分解的中即起了作用。⑵在分离富集中待测元素全部被富集,不得损失,而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净的分离掉。⑶分离富集中所使用的试剂、器皿不能含有待测元素,以免污染。
测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。
继生态部第26次组扩大会专题研究扶贫工作后,生态部近日印发了《关于生态保护助力打赢脱贫攻坚战的指导意见》(以下简称《指导意见》)和《生态部定点扶贫三年行动方案(2018—2020年)》(以下简称《行动方案》),这两个文件将是生态部指导未来一段时间行业扶贫和定点扶贫工作的方向性、纲领性文件。两个文件强调要进一步落实行业扶贫责任,充分发挥生态部门行业优势,树立搞好生态保护就是扶贫的意识,创新工作机制,将生态保护帮扶转化为脱贫成效,以生态保护助力脱贫攻坚,支持贫困地区打好打赢污染和脱贫两个攻坚战,为决胜建成小康社会筑牢基础。《指导意见》规定了行业扶贫的四项基本原则,即坚持绿色发展、坚持施策、坚持协同推进、坚持改革创新。在加大对深度贫困地区支持力度方面,强调协同处理好发展和保护的关系,集中力量促进解决区域性整体贫困。在加强生态保护扶贫方面,强调落实行业扶贫责任,让贫困地区、贫困人口从生态保护中受益,建立生态保护扶贫大格局。特别是在推动贫困地区绿色发展、加快解决突出问题、巩固生态资源优势等方面进一步加大支持力度。《指导意见》明确了进一步帮助贫困地区提质增效的做法,如推动将深度贫困县纳入重点生态功能区转移支付范围,加大转移支付力度;扩大区域流域间横向生态保护补偿范围,让更多深度贫困地区受益;鼓励纳入碳排放权交易市场的重点排放单位优先购买贫困地区林业碳汇;生态具备规划环评能力的事业单位,优先承接贫困地区的规划环评编制项目,费用减免;推动和完善生态支出或收益使用等内容。既有生态环保扶贫特色,又对贫困地区经济发展具有实际推动效用,令人眼前一亮。《指导意见》还提出“加快开展生态环保扶贫效益评估,将绿水青山向金山银山的转化价值量化表达”,生态部脱贫攻坚小组办公室相关负责人指出,此举既便于全社会理解和接受“做好贫困地区的生态保护工作也是扶贫”的理念,又能帮助把绿色发展理念灌注、固化到扶贫工作全,有利于贫困地区更可地发展。生态部定点帮扶的河北省围场县、隆化县(以下简称两县),将通过加大帮扶力度,支持两县按计划完成脱贫攻坚任务,2020年再巩固一年。《行动方案》结合两县需求,要求要深化政策措施,在发挥行业优势、结对帮扶、选派干部、督促检查、创新帮扶、动员社会力量参与、宣传推广等方面进一步加大力度,落实落细,创新机制,务求取得实效。针对产业扶贫和扶贫,《行动方案》提出结合两县“一村一策”脱贫方案,将进一步统筹资源力量,集中打捆设计,力争在两县贫困村和产业相对集中的地区分别打造1-2个看得见、摸得着的特色产业,辐射带动周边一批贫困村、贫困户、贫困人口收入和收益。《行动方案》在落实层面有五个突出亮点。一是进一步加强组织。部组将每季度听取一次部扶贫办工作汇报,部主要每年至少到两县调研督查指导1次;各部门、各部属单位主要负责同志是责任人,亲自抓扶贫工作,具体工作责任到人。二是强化扶贫一线力量。选派有能力、有潜力的中青年干部到两县挂职,每个扶贫工作小组每年选派干部到每个结对帮扶贫困村参与脱贫攻坚,每年每村驻村至少1人、时间不少于1周。三是组建两县脱贫攻坚前方工作组。由一位副司级干部到承德市挂职并担任前方工作组组长,两县挂职副县长任副组长,两县驻村为成员,加强对两县脱贫攻坚工作、各扶贫工作小组定点帮扶措施的统筹协调和跟踪督促,配合开展定点扶贫环保资金项目检查。工作组每月汇报并形成督办清单。四是抓建促扶贫。生态部13个扶贫工作小组将与结对帮扶的贫困村,特别是深度贫困村开展支部联学共建,进一步夯实基层组织能力建设,培育脱贫攻坚内生动力。五是强化作风建设。以扶贫领域和作风问题专项治理为抓手,落实“严、真、细、实、快”工作要求,把握“为什么去”“去做什么”“能干成什么”,坚持真正深入贫困村贫困户,坚持调研必解决问题,用作风建设的成果促进各项扶贫举措的落实、成效的巩固和能力的。
“河长制”写进《条例(修订草案)》我省在“碧水工程”、实行河(湖)长制、水污染攻坚战推进中出一些行之有效的,在《条例(草案)》中给予了明确和规范。《条例(修订草案)》中明确,我省实行河(湖)长制,建立省、市、县、乡、村五级河(湖)长体系,分级分段(区)组织本行政区域内河流、湖泊的水资源保护、水城岸线、水污染、水治理、水生态修复等工作。建立健全河(湖)长巡河(湖)制度。县级以上河(湖)长负责组织对相应河(湖)下一级河(湖)长实施督导和考核。治水护水成绩今后拟作为考评的重要依据 《条例(修订草案)》同时明确,实行水保护目标责任制和考核评价制度。《条例(修订草案)》规定,省制定考核奖惩办法,对各省辖市水目标、水污染重点任务完成情况实施考核。考核结果应当向社会公开,并作为对省有关部门和省辖市及其负责人考核评价的重要依据。
12月18日10时,庆祝改革开放40周年大会在大会堂隆重举行,、、出席大会并发表重要讲话。市委、市、市、市四大班子以及各部门各单位组织广大干部职工,通过电视、网络等多种途径集体收看收听了大会盛况,共同回顾改革开放的光辉历程,深刻结改革开放的宝贵。广大干部职工感慨万千、心潮澎湃,为改革开放40年来的沧桑巨变感到骄傲,同时对未来的发展更加充满信心和干劲。 市直工委全体员干部认真聆听了的重要讲话、认真学了解于敏等100名“改革先锋”们的事迹后,倍受鼓舞和激励。大家表示,要认真学的讲话,认真学“改革先锋”敢为天下先的精神,以更加昂扬向上的斗志和奋发有为的精神状态投入到当前和今后的工作学中。带头深入学贯彻的重要讲话,在学懂弄通做实上下功夫,牢记的殷殷嘱托,增强责任担当,充分发挥工委的职能作用,坚持要管、从严治,扎实推进市直建工作在全市“走前头、做表率”。“回顾改革开放40年的光辉历程,能深刻感受到祖国强劲发展的脉搏。”市工会及直属企事业单位干部职工在会议室、办公室、值班室等场所收看了大会直播盛况,大家发出了深深的感慨,我国改革开放40年以来的成就瞩目、令人鼓舞、催人奋进!与会者表示,作为新时代的工会干部,要坚决拥护改革开放基本国策,继续开拓思路、创新载体、求真务实,爱岗敬业,无私奉献,以只争朝夕的精神坚定不移做好职工权益的各项工作,以务实担当的作风深化工会改革,着力服务发展、服务群众的能力水平,努力在履职尽责中展现新气象,扎实做好组织覆盖、、组织动员、服务等工作,为建成小康社会、夺取新时代特色伟大胜利、实现民族伟大复兴的梦,不断开创工会工作新局面,再创新辉煌。“的讲话结了改革开放40年以来取得的伟大成就和宝贵,增强了坚定不移深化改革、扩大开放的信念,科学描绘了和未来发展的美好前景,过去40年取得的成绩让人欢欣鼓舞,未来的发展让人信心倍增。”兰州住房中心的全体干部职工收看了大会直播实况后心潮澎湃,激动不已。大家表示,在今后的学工作中一定要深入学贯彻新时代特色思想,始终坚定地支持改革开放、服务改革开放、投身改革开放,将改革开放进行到底,努力业务水平,增强自身为民服务的能力,为事业发展做出新的更大贡献。 市委的干部职工收看了庆祝大会后表示,改革开放40年来,民族迎来了从站起来、富起来到强起来的伟大飞跃,特色迎来了从创立、发展到完善的伟大飞跃,迎来了从温饱不足到小康富裕的伟大飞跃,而所取得成绩,都是靠全各族用勤劳、智慧、勇气干出来的。市委相关负责人表示,的重要讲话,让每位干部职工心潮澎湃,为祖国的富强和伟大由衷的感到骄傲,今后要立足本职岗位,撸起袖子加油干,在新的一年振奋精神,扎实工作,为推动兰州工业经济高发展而努力奋斗。兰州经济技术区全体员干部认真聆听了大会对一百名改革先锋模范的介绍,学了的重要讲话。大家表示,将以新时代特色思想为指导,深刻结改革开放40周年伟大成就和宝贵,拓展思路和,进一步树牢“+服务、抓好大项目”的工作理念,结合市委、市重大决策部署任务,增强使命感、紧迫感,大力推进经开区皋兰生态修复与产业发展示范区建设,切实把思想和行动统一到决策部署上来,从工作实际出发,奋力推动经开区再上新台阶。 兰州高新区组织各界干部群众1000余人收看大会实况。观看结束后,兰州高新区相关负责人表示,收看了庆祝改革开放40周年大会实况,内心感慨万千。当前,作为兰州高新区的干部,要以庆祝改革开放40周年为契机,不忘初心,牢记使命,为把兰州高新区建设成为创新示范区而努力奋斗。市大数据局组织局全体员干部集中观看大会现场直播。大家表示,的重要讲话意义深刻、催人奋进,作为员干部要认真学领悟的重要讲话精神,认真学贯彻新时代特色思想,不忘初心,牢记使命,以强烈的责任感和使命感,攻坚克难、与时俱进、开拓创新,立足本职岗位做贡献,为建设富强、文明、、、美丽的现代化强国贡献自己的力量,续写新时代改革的新篇章。
聚创环保始终以“环保领域的服务提供商”为企业愿景,以“凝聚人心,创造蓝海蓝天”为企业使命,不断完善公司实力雄厚,为客户提供更好的产品和更好的服务。为实现人类的蓝天和蓝天贡献力量。作为企业理念,聚创环保秉承“致力于成为环保领域的服务提供商”和“创造蓝海蓝天的人力”的企业理念,为客户提供更好的产品和更好的服务。我们继续提供。有助于实现人类天蓝色的天空和蓝天。聚创环保始终以“环保领域的服务商”为企业愿景,以“凝聚大家创造蓝海蓝天”为企业使命,不断公司的综合实力,为客户提供更好的产品和更好的服务。为蓝天和人类蓝天的成就做出贡献。