双光束数显测汞装置使用原理

发布时间:2018-12-25

 双光束数显测装置使用原理

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测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。

---------------------------------------------------操作步骤--------------------------------------

 

1 开机后选择水体微分测量档,预热3小时(其他档位预热30分钟)。

2 取5mL去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后,反泡瓶中废液。

3 取5mL去离子水置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真检查配制氯化亚锡所用的。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。

4  取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。

5          取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用硫酸。直到达到要求为止。

6  取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸和0.1mL饱和,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。

7  液的配制及检验。

7.1微分测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“微分测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均<0.4V,否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于地面水监测,或轻度污染的样品。

7.2低浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“低浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于土壤监测,或中度污染的样品。

7.3高浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“高浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于测考核,或矿山废渣样品。

8   针对微分测量档所用的检验。用液冲洗所用的,将冲洗后的废液取5mL加入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均<0.4V。否则,清洗该,直到要求为止。特别是配制系列用的容量瓶,必须经过逐个检验达到要求后方可使用。不得忽略刻度的准确性。达不到要求的不得使用。低浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.0005。高浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃要 化。杜绝交替使用。绝不允许用过高浓度的容量瓶,配制低浓度系列。

9 溶液(中间液)的配制。

9.1取1000mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入10 mL。再加入1000μg/mL*溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是1000μg/L。

9.2取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液10.0mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是100μg/L。

9.3取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是10.0μg/L。当天使用。

10  系列的配制。

10.1 微分测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“微分测量档液”。再分别取10.0μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“微分测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。称作“微分测量档系列”。假若,感觉配不好,可进行实验扩大化,见19。主要用于地面水监测,或轻度污染的样品。

10.2 低浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“低浓度测量档液”。再分别取100μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“低浓度测量挡液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。称作“低浓度测量档系列”。主要用于土壤监测,或中度污染的样品。

10.3 高浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“高浓度测量档液”。再分别取1000μg/L标液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,分别置入各个容量瓶中。用“高浓度测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、4、8、16、32、64) μg/L。称作“高浓度测量档系列”。主要用于测考核,或矿山废渣样品。

11  测量系列。测量曲线后,计算机会存入当前使用功能。测量系列的相关系数要求达到r>0.999。否则。重新检验各个容量瓶的值,认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制系列。必须达到要求为止。

12  地面水的测量。取100mL容量瓶一只,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。

测量1曲线法:

首先测量“微分测量档系列”。此时,单点定标不参与计算。然后,再取5mL消解后的样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。

测量2定标法:

首先测量0.32μg/L或0.16μg/L溶液一个点。测量结束后,用鼠标测量后的总线高峰尖,弹出对话框,键入测量的浓度值0.32或0.16确定。此时,曲线不参与计算。然后,再取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。采用0.32μg/L或0.16μg/L溶液作参比。

当单点溶液准确时,两种测量的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时,调出曲线,点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。

13  工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议:稀释后按地面水测量,测量结果乘上稀释倍数。当废水含有 物时,按以下测量。

    13.1 用微分档测量(轻度污染)

        首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高,稀释后测量。

    13.2 用低浓度档测量(中度污染)

        首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入1mL硫酸和1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。

    13.3 用高浓度档测量(重度污染)

        首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。

    13.4 强、重污染废水中的测量

        取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水,再加入2mL硫酸和2mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“参比液”。采用微分测量档测量,请将样品消解液和参比液同时稀释10~1000倍后测量。当样品浓度较高时,可直接采用低浓度测量档,或高浓度测量档测量。测量结果=(样品消解液的测量值-参比液的测量值)X 稀释倍数。

14  土壤中的测量

    14.1 提取液的配制

    14.1.1 沙土中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“沙土浸提液”。

    14.1.2 耕地中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“耕地浸提液”。

    14.1.3 矿山中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“矿山浸提液”。

    14.2 样品的浸提。根据样品的特性,选择不同的浸提液。

    14.2.1 沙土中的浸提。取两份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“沙土浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品干重量(g)。检出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

14.2.2 耕地中的浸提。取两份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“耕地浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。

14.2.3 矿山中的浸提。取两份10g矿山土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“矿山浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

    可根据土壤的具体情况选择浸提液和测量档位。

15  气体中的测量(全自动、气体在线冷原子吸收微分测仪除外)

        测量:将管路引到被测(距离仪器不要过20米,仪器周围不得有污染)。不要连接仪器。采用间断式测量。将仪器选择在测量气体中的微分测量档,待仪器后,用鼠标测量、确定。出现测量对话框,等待出现红色提示字串,将仪器进气管(不用反泡瓶),接到被测的管路上,等待出现总线大值后,拔下仪器进气管。气体测量结束。测量值是电压值,采用定标法,可直接测量出气体中的含量浓度值。

    测量气体中的定标。在目前没有气体的情况下,取20升磨口瓶,瓶

内放有1g硫酸,作为的源。在瓶盖上打有直径4mm的圆孔。在圆孔内

塑料管。串接两只100mL气体采样瓶,再串接流量计和无水氯化钙管。在气体采样瓶

中各加入(50~100)mL“微分测量档液”,采样(1~2)升。测量各个采样瓶中的浓

度。计算出20升磨口瓶中的含量μg/L。作为浓度。

          浓度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取微分测量档液的体积(mL);

          C1------测量*个(接到20升磨口瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);

          C2------测量第二个(接到*个采样瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);

          Vq------采样的标干体积(L),按当时采样的温度和气压计算。

计算出瓶中的浓度后,假设瓶中含浓度是22μg/m3。将仪器选择在气体微分测

量档测量瓶中的气体。用鼠标测量出的总线高峰,弹出对话框,键入22确定。

再测定其它气体,测量值既是该气体的含浓度值μg/m3。不必换算。

16  进一步灵敏度的

        该仪器通过改变操作能进一步灵敏度。一是加大采样量。通常在测量工作中取样量是5mL。其实,根据反泡瓶的大小,可选配反泡瓶。可加大到50mL,灵敏度可10倍。二是测量灵敏度档位。默认的测量档是2档。可到第9档,灵敏度可进一步10倍,仪器理论上可检出0.1ppt没问题。实际上近期在我国几乎是不能普及的技术。因为,灵敏度过高,对化学试剂的要求也过高。目前来说,所用的玻璃、化学试剂均或多或少的存在着污染。要准确测量1个ppt,对所用的玻璃、化学试剂的含量的要求严格,并且,这样的样品也不。在许多实验室中是无法做到的。现今,能在普及测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L,相关系数达到r>0.999,已经是一项较困难的工作了。至于,测量1ppt以下的,留给有条件的人们去做吧。

17  玻璃的清洗。该问题看起来简单,做起来难。尤其是被污染的玻璃。无论怎样清洗,就是不合格。甚至,埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲,没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃,仪器是无法使用的。我们只有一条路,必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃,直到合格为止。许多受到污染的玻璃,往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为,一些玻璃瓶中的已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊是不能清洗干净的。尤其是经过含量很高的浸泡过的容量瓶,很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶,请用真空烘干箱,抽真空,在200℃烘上2小时,再用热塑直接吹入热风,将瓶内的吹出。然后,1%清洗后,再烘干。检验。不合格的玻璃请弃掉作为他用。不允许做测项目。

18  常见问题及解决

18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L系列相关系数做不到r>0.999。许多实验员在使用容量瓶之前,用尽清洗,认为容量瓶清洗的没问题。其实,问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么?不知所用的清洗剂有没有污染?不知清洗次才算干净。为什么?为什么不用液冲刷,在仪器上检一检,看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清?要解决这类问题必须细致的一个一个的用液冲刷检验合格后才能使用。否则,不得使用。另外,在配制系列用的10μg/L溶液是不是当天配制的,加没加固定剂。再不行,请进行实验扩大化,见19。

    18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是溶液的应用。我们知道,1000μg/mL的溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释中问题出现了。问题1:稀释后的溶液加不加固定剂?问题2:固定剂加?问题3:允许固定剂中的含量是?问题4:稀释后能放置多长时间?是否有等等问题。当然,对于高浓度溶液来讲相对准确些。而低浓度溶液,尤其是ppt级的系列,出现问题总线多的就是固定剂中的含量。我国生产溶液的部门较多,例如:、冶金部、环保部等部门。为了统一性,可将单一部门的溶液、样品及样,用统一的溶液测量,会准确性。例如:用该部门的溶液配制曲线,测量该部门的样。准确度会高一些。

19  实验扩大化。实验扩大化是指将配制的系列体积增大10倍。一是,可以反复测量很多次。二是,了配制系列的准确度。三是,练一练手法。缺点是,用水量大了一点。具体做法:取6只1000mL容量瓶,洗刷后,逐个用“微分测量档液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸,用去离子水冲一下瓶口,再加入1mL饱和,用去离子水冲一下瓶口。当6只容量瓶加完后。在分别取100μg/L溶液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,加入到各个容量瓶中。总线后,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L溶液。一般的实验员很容易测量出r>0.999。

20  说明。在测工作中,所用的化学试剂品种、用量越多,越容易受到污染。在能检出含量的前提下,尽量使用化学试剂的品种及用量,尤其是低浓度测量。目前,因为,测没有对所用化学试剂中的含量作出要求,往往是以化学试剂的产品纯度作为要求。例如:分析纯、优级纯等。这些纯度是该产品的综合指标。针对含量是没有标示。所以,配制的液、系列的本底有所不同,主要是为了避免试剂中含量对测量结果的影响。

------------------------------------------------------基本原理-----------------------------------

是我国实施废水排放量控制的基本指标,随着工业化的推进,排放到内部的数量快速,如今水、土壤以及大气内部的数量逐年,已经威胁到人类的长久发展。
如今,卫生组织已经将作为考虑的污染,我国也将作为一个指标纳入相关卫生,并将其作为饮用水检测的一个重要项目。近年来,我国对于水的越来越,并下决心做好这项工作,保证水资源的与人们的健康。

冷原子荧光测仪在吸收国外技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及。冷原子荧光测仪为痕量分析仪器,特别适用于监测、卫生防疫、食品检验、计量、水文地质和科学研究等部门各类样品中痕量和痕量的分析测定。经性能结果表明,本仪器灵敏度高,性好、记忆效应小、数字显示直观、结果自动计算打印,因此操作方便,测定快速。可测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量。适用于监测、食品卫生、自来水、检验、石油化工等部门。
由光源低压灯发的253.7nm波长的激发光,通过透镜聚焦,照射在常温下气化的试样中原子蒸气上,基态原子被激发跃迁到高能态,然后去激发返回到基态时而辐与激发光相同波长的共振荧光,此荧光经透镜聚焦于检测器光电倍增管的光阴极上,光电流经放大,其模拟经微机处理转换成数字被测量,当浓度很低时,荧光强度与试样中浓度呈线性关系,因此可用于的定量分析。
低压灯发出253.7nm谱线,照被测样品生成的蒸汽上,原子辐荧火,由光电倍增管转换成电,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出结果。
仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化充分反应,其反应式如下:
HgCl2+snCl2=SnCl2+Hg(气体)
生成的蒸汽在载气的带动下,从原子嘴中,接受由低灯发出波长为253.7nm的激发光照射,基态原子被激发到高能态,当返回到基态时辐共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,光电流经放大(可用记录仪记录峰值),A/D转换,由计算机处理,并可打印计算结果。
当浓度很低时,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,据此可用于痕量的定量测定。

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虽然针对不同状态的样品有众多不同的引入分析仪器。很多针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但广泛、优先考虑仍是将引入原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、等离子体发射光谱仪等分析仪器。引入分析仪器的优点:1)固体样品经处理分解后转化为后,元素都以离子状态存在于溶液中,了元素赋存状态、物理特性所引起的测定误差。2)进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1—1g固体样品进行化学处理,这就有的取样代表性。3)式样进行分析,基本了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象,使各元素的蒸发行为趋于一致,了分析的准确度及精密度。4)各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的溶液及基体元素匹配溶液。6)溶液雾化法可进行70个元素的测定;对等离子体发射光谱仪来说,可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。—引入分析仪器,首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:1)需要化学前处理,了人力、物力及费用。需要有化学前处理室。2)有的化学处理需要一定的知识。3)样品分解后,先当于稀释50倍以上,了元素在样品中的测定灵敏度。—4)在化学处理中,有时会引入不利于测定的污染或盐类。B样品的制备和分解要求 固体样品转化为样品中虽带来了问题,但溶液进样仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数实验室所采用。固体样品经化学处理成样品应注意以下几点:—1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的;2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否“全溶”可根据需要来定)。设定一个合理、环节少、易于、适用于处理大量样品的化学处理。3)在应用化学处理时,根据需要可将被测元素进行伏击分离,分离的目的是将被测元素测定的基体和其他元素予以分离以测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分。不必分离十分干净。4)整个处理中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛、分样)、实验室、试剂(水)、器皿等。5)有时需要考虑分析试液中固体溶解量(盐),过高的固体溶解量将造成基体效应、谱线和背景。一般来讲,对于试样中溶解性固体含量在10mg/ml(1%)左右的试液,在不长时间进行分析时,是不会堵样的。在常规分析工作中,分析试液的溶解性固体含量希望越低越好,一般控制在1 mg/ml(0.1%)左右,在测定元素灵敏度的情况下,有时控制在0.5 mg/ml(0.05%)左右以下。因此,无机元素分析的样品前处理尽可能情况下采用酸分解而不采用碱融,稀释倍数在1000倍左右。6)很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时需要进行碱融(干法),但碱融时要考虑到试样中溶解性固体含量与样品中被测元素含量的关系。—采用密闭罐增压(湿法)溶样的,可以解决很大部分需要碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的随着密封容器设备在、可靠、方便等各方面的改进,特别是微波技术的应用,必将更广泛的应用于样品的分解上。样品前处理大致可以分成以下基本:酸分解—敞开式容器、酸分解—密闭式容器、碱金属溶剂熔融法、微波消解法 1酸分解——敞开式容器 敞开式容器酸分解是化学分析实验室中为普通的样品分解,他的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种:a)干法处理 将样品放入铂金或瓷坩埚中,放入马弗炉中的逐步升温,在450-550℃的温度下灰化数小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容于容量瓶中待测。—这种操作简便、经济、快捷,但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失,如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身不挥发,但在灰化中,—它们可能会生成一些易挥发的化合物(如氯化物)而损失(大多数生物样品中都含氯)。而对一些非挥发性的元素,它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相,很难溶解。在灰化中加入锆、镁及铝的盐作为助灰化剂,以加强氧化可以和这种损失,分析物挥发及转化为易溶的盐。不过盐类的将试液的盐含量,这将背景并使检出限变坏。对于植物或者动物组织样品,有人在灰化时先加入少量或硫酸来替代上述助灰剂。在坩埚及小烧杯中加入1-1.5g样品,然后加入5ml浓或0.5毫升浓硫酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热并蒸干碳化,然后移入马弗炉,逐步升温至450-500℃约4个小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣,溶解后溶液约为1ml,定容待测。b)湿法处理一般用可分解有机,如啤酒、饮料可加入,长时间低温消解有机,然后进行测定。或将样品蒸干,然后加入浓消解有机物。—分解牛奶和分解植物样采用和,加上可以完全分解有机物样品。小结:①用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱融相比试液中的盐度大为。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能被上述酸类溶解,需要用碱融溶样。②样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成分,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤纸)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500—600℃),冷却。然后放入少量的过和,尽量少用。在马弗炉中480℃中熔融,用酸中和融成块状的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意如有这一步骤,上述操作应将两种溶液合并再定容。此时,测定用溶液应加入碱融相当的氯化钠来匹配基体。③次分解样品的不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素,因为他们的氯化物将会挥发。④用此法分解样品时,Cr将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。⑤样品中有机物稍高时,可以在操作(III)处再滴加数滴,加热使白烟冒尽。⑥用HF/HClO4来分解样品,用浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料容量瓶中储存,以免容量瓶玻璃的锌带入玻璃。2酸分解——密闭式容器 密封容器消解样品与敞开式容器消解样品相比有下列优点:①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解易于溶解。②挥发性元素化合物如As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器中,因而这些元素将保存在溶液中。③试剂用量大为,节省了成本,也了有体的排放。④试剂用量了,又是密闭的容器,了污染的可能性。3微波消解 微波消解法是密闭容器分解样品的一大进展,在微波辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,了其动能,产生内部加热,这种作用使固体的表层经过、振动而破裂,从而使的新表层再被酸浸蚀。《微波消解之“强悍”整理篇》 这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的,且可避免使用碱融样品的。这些年,微波消解技术发展很快,尤其是高压密闭微波消解技术发展很快,已—广泛的应用。 4碱金属熔融分解法 碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li4B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、(NaOH)、过(Na2O2)等。样品经熔融后,熔块用水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。5补充:分离和预富集 分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的一个就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。分离富集大致可分为四类:①生成易挥发的化合物予以分离富集;②溶液萃取法;③离子交换色谱法;④共沉淀法。而这些基本往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将产生激发和光谱,影响到痕量元素的测定(准确度和检出限) 为此将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应,而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉,分析溶液的盐分,这样可分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩,一般可以达到几个数量级。分离和富集需要注意的几个问题—:⑴分离、富集步骤要少,操作要简便,便于操作。将分离富集与样品分解结合起来,在分解的中即起了作用。⑵在分离富集中待测元素全部被富集,不得损失,而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净的分离掉。⑶分离富集中所使用的试剂、器皿不能含有待测元素,以免污染。

测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。双光束数显测汞装置使用原理

019 年生态环保工作更加聚焦。 经济工作会议日前召开,生态仍作为 2019 年经济工作主要内容进行安排部署,主要包括:1)产业层面:加大基础设施等领域补短板力度,生态环保是基建补短板的重要组成,有望加大投资力度;继续打好三大攻坚战,聚焦做好打赢蓝天保卫战等工作,今年以来雾霾再起,大气污染治理依然任重道远,非电烟气治理、机动车污染治理值得关注;农村人居,重点做好污水处理、厕所、村容村貌,农村面源污染治理是助力农村脱贫的重要手段,农村污染治理市场空间大;实施长江生态性保护修复,长江经济带 9 省 2市区域面积约 205 万平方公司,常住人口约 6 亿,占人口的过 40%;重化工企业密布,污染排放量大, 长江部分支质较差、湖泊生态形势严峻,危险物运输引发污染风险,长江经济带固废危废、工业废水、城镇及农村污水治理市场需求庞大。国开行自 2016 年以来已发放 709 亿元贷款支持长江经济带保护和生态修复,等四部委共同长江经济带奖励政策,鄱阳湖、洞庭湖等均有生态专项整治三年行动计划,市场空间将释放。 2)资金及企业支持层面:积极的财政政策要加力提效,实施更大规模的减税降费;较大幅度地方专项债券规模,新增专项债券有望延续今年 1.35 万亿规模专项债的支出方向, 重点投向京津冀协同发展、长江经济带重大战略及生态环保等重点领域;解决好民营企业和小微企业难贵问题,鼓励中小企业加快成长,支持民营企业发展。 3)层面:帮助企业制定治理解决方案,协同经济发展和保护,意味着经过强的环保督察,当前大部分企业已经意识到环保的重要性,对治理方案的需求逐步;同时在经济下行的压力下,环保政策亦有望转向理性。我们认为, 2019 年污染攻坚战将聚焦重点战役,包括蓝天保卫战、长江经济带、农村面源污染治理等,并将更加常态化,建议关注相关受益标的:龙净环保、安车检测、巴安水务、国祯环保、碧水源等。第二轮生态环保督察将于明年启动。 新一轮生态环保督察工作将于明年启动,为期四年,前三年为常规的督察,后一年开展“回头看”。第二轮督察将有关部门及国企纳入督察范围统筹安排,包括承担重要生态环保职责的有关部门和生态压力较大的企业集团,除发现新问题外,还将重点聚焦在轮督察反馈问题的解决情况及解决效果。

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为扎实推进秋冬季大气污染综合治理攻坚行动,全市空气,坚决打赢蓝天保卫战,根据省有关通知精神,市办公厅近日发出《关于印发忻州市2018-2019 年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案的通知》,要求全市上下贯彻落实省、市生态保护大会精神和市委“1661”发展战略,坚持稳中求进,全市空气,完成空气目标。《通知》要求,要坚持问题导向,立足于产业结构、能源结构、运输结构和用地结构,以推进清洁取暖和散煤替代、公转铁、企业提标升级改造为重点,狠抓“散乱污”企业、柴油货车、工业炉窑、挥发性有机物等专项整治,加强区域联防联控,有效应对重污染天气,严格,深入推进全市秋冬季大气污染综合治理攻坚行动。《通知》指出,我市2018-2019 年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动的主要任务是:一要产业结构。严控“两高”行业产能,推进重污染企业退城搬迁,加快焦化行业升级改造,积极推进化解煤炭产能工作。二要加强燃煤污染控制。推进冬季清洁取暖工程,强化散煤管控,加强“禁煤区”建设和联片管控,推进燃煤锅炉淘汰,在用锅炉污染物排放。三要加强工业大气污染治理。巩固“散乱污”企业综合整治成果,坚决杜绝“散乱污”项目建设和已取缔的“散乱污”企业易地转移、死灰复燃,对放松、排查不力、包庇袒护“散乱污”企业的,一经查实,严肃处理;实施工业污染源达标行动,各县(市、区)要组织开展涉气工业污染源标排放、偷排偷放行为专项行动,依法从严处罚行为,对主要问题要实行挂牌督办;落实燃煤机组烟气低排放,各县(市、区)要开展拉网式排查,明确时间节点和改造任务,推进工业炉窑结构升级和污染减排;深入开展挥发性有机化合物专项整治。四要强化机动车污染治理。各县(市、区)要扎实做好柴油货车和散装物料运输车污染治理,强化车用油品,开展打击黑加油站点专项行动,建立常态化机制,实行市工商、质监、商务、、环保、安监等多部门联合,严厉查处生产、销售、存储和使用不合格油品行为,并加强国省道公路沿线整治,加快淘汰国三及以下排放柴油货车,充分发挥已有铁路线运输能力,大幅公路货物运输量。五要严格扬尘管控。严格施工和道路扬尘,大力推进道路清扫保洁机械化作业,推进露天矿山综合整治,对违反资源法律法规和有关规划、污染、生态、滥挖乱采的露天矿山,依法予以关闭;加强矸石山综合治理,自燃和冒烟现象。六要深入推进工业企业错峰生产与运输。因地制宜科学实施工业企业错峰生产,实施绿色错峰施工,市住建部门要结合我市实际,牵头制定实施全市绿色错峰施工方案;各施工单位要严格履行和绿色施工公开;在依法依规前提下,确保转型项目、重点项目和重大民生工程建设;实施大宗物料错峰运输。七要严格禁烧、禁燃管控。严控秸秆露天焚烧,强化禁燃禁放措施。八要有效应对重污染天气。加强重污染天气应急联动,建立快速应急联动响应机制,确保启动区域应急联动时,各县(市、区)迅速响应、有效应对;夯实应急减排措施,强化非优良天气空气指标分级预警,出现非优良天气时,提前启动相应的应急减排措施,努力污染水平。

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作为环保产业链条中不可或缺的重要组成部分,环保装备制造业是基础核心的环节,为整个产业提供技术和支持。在生态文明建设高速推进的大背景下,环保装备制造业受政策大力扶持,市场需求爆发,其扮演的角色也从配角变身为主角,未来的成长空间颇具想象力。虽然环保装备制造业的地位不容小觑,层面也了一些相关的政策法规或指导意见,但过去很长一段时期内,它仍旧没有足够的。据了解,2012年,《环保装备“十二五”规划》提出,维持环保装备制造业产值年均增长20%,并在2015年达到5000亿;2014年,《重大环保技术装备与产品产业化工程实施方案》要求,环保装备制造业2016年的生产值达到7000亿。环保装备制造业“不冷不热”的局面一直维持到2017年。这一年,发布《关于加快推进环保装备制造业发展的指导意见》,明确强调,环保装备制造业是战略性新兴产业的重要组成部分,是保护的重要技术基础,是实现绿色发展的重要保障。上述指导意见除了对环保装备制造业的地位进行了肯定,给出了具体的战略布局指导,还提出到2020年,环保装备制造业产值达到10000亿元。层面大力推动环保装备制造业的决心和信心得以化彰显。2018年,有关环保装备的行动更加,先是制定了《环保装备制造行业(大气治理)规范条件》,并先后公布了三批符合规范条件的企业;日前,再次制定《环保装备制造行业(污水治理)规范条件(征求意见稿)》和《环保装备制造行业(监测仪器)规范条件(征求意见稿)》,对外征求意见。分析认为,上述规范条件的预和落地,根本目的是为了贯彻落实《关于加快推进环保装备制造业发展的指导意见,引导环保装备制造业的高速、高发展。其他子领域的规范条件也将相继出世。根据以往的统计数据,我国环保装备制造业的年产值呈现出令人欣喜的变化。2000年仅为300亿,2005年上升至530亿,2010年爆发之2000亿,到了2016年突破6000亿,年均增长率为20%以上。预计2018年,我国环保装备制造业的产值可以达到8500亿,并在2020年完成突破万亿的“小目标”。“我国环保装备制造业基本上实现了国产化,一部分产品甚至达到了全球水平,装备和优势企业走出去的步伐加快,整个行业的水平了质的。”一位环保装备制造业的如是说。规模扩张,增速明显,成绩喜人……不过还是要注意,我国环保装备业体发展不深平衡,“小、散、乱”的局面仍旧存在,核心技术与工艺,企业平均营收不过1亿元,且排名位的企业在整个环保市场的占比不足5%。且当前的行业竞争呈现出无序状态,研发条件差、欠缺、队伍不强,部分关键设备和核心零部件受制于人等,亟需通过政策与市场双重手段,使行业发展迈入正轨,为企业的发展、技术的突破提供更加的。

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