气相色谱TCD和F ID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法具体方法如下: 关闭检测器把柱子从检测器接头上拆下把柱箱内检测器的接头用死堵堵死将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min 设置检测器温度为400℃热清洗4～8 h降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后将TCD的气路进口拆下用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次 用吸尔球从进气口处缓慢吹气 吹出杂质和残余液体 然后重新安装好进气接头 开机后将柱温升到200 ℃ 检测器温度升到250 ℃ 通入比分析操作气流大1～2倍的载气 直到基线稳定为止。
对于严重污染 可将出气口用死堵堵死 从进气口注满丙酮(或甲苯可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) 保持8 h左右排出废液然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗: FID检测器在使用中稳定性好对使用要求相对较低使用普遍但在长时间使用过程中容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后对污染部分进一步用软布进行擦拭再用有机溶剂后进行清洗一般即可消除。
