河南许昌市许昌县第三方仪器计量机构*外校

发布时间:2022-03-04

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将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。

4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。

自动电位滴定仪使用前的准备(以某品为例):

1.开机前,首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证,看基本部件安装是否到位,看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。

2.如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂(如硝酸银AgNO3),应对滴定管做认真清洗,以免产生结晶损坏阀门。

3.开机前不得更换滴定管。(必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作,使活塞处于下死点位置时,方可进行更换)。

4.检查滴定剂的容积,不能少于5ml。如选择《氧化还原滴定》模式,溶液杯内溶液不能少于100ml。

5.上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。


自动电位滴定仪使用前的注意事项(以某品为例):

1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。

2、用缓冲溶液仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。

3、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。

4、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

5、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

7、电极应避免与有机硅油接触。

8、滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。

10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。

基本操作步骤: 

1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。

3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。

4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。

5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。

6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。

8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。

9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。

10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。

11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。

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、滴定管和滴定回路里出现气泡当滴定仪的滴定管或滴定回路内部出现气泡时就会对滴定的准确程度造成影响,所以必须及时将气泡清除干净。

  比较有效的方法有两种,*种是当气泡出现在吸液管或者滴定管内的时候,应该将位于DZ上的滴定开关设置成“手动”的形式,将三通阀的手柄调节至左侧,将位于DC上的开关设置为“间断”的模式,并且一直按住手动按钮进行排气,直至将气泡排除干净。

  第二种是当三通阀和吸液管之间的连接螺母出现不牢靠的情况时,同样会产生气泡,这种情况处理很简单,只需将螺母拧紧就可以了。

  同样的当三通阀连接螺母和输液管的出现连接螺母不牢固的情况时也是同样处理方法。

、启动自动滴定装置的电源、指示灯没有反应出现电源、指示灯没有反应的问题,首先应该检查电线和电路板是否出现故障或损坏,如果电路没有问题,再对活塞推动轴进行检查,特别要注意滴定仪的齿轮轴和活塞推动轴之间有没有出现连接中断的现象,并且要检查螺纹接口处有没有松动,如果是连接中断那么安装连接即可,如果是接口松动,那就需要更换新的活塞推动轴了。

、自动电位滴定仪滴定管的活塞被卡死当滴定管的活塞被卡死时维修的办法比较麻烦!当出现这样的故障时就听不到仪器打滑的声音,这时可以先将电极、烧杯取出,然后将搅乱的电源线松开,从仪器中取出滴定毛细管将其放到管套内,再把电源线拔掉。

  维修时需要二人同时进行工作,在将仪器面板的按钮卸下后,一个人需要把仪器固定,另一人将仪器下端的四只橡皮脚上的螺丝卸掉,使底盖和仪器相脱离。同时将储存液瓶拿出,使仪器保持向上60°的倾斜角度,手动转动仪器下端的齿轮,将活塞下调10cm左右,这时仪器的压板就可以和上限位的开关相脱离了,之后只需将仪器还原就可以将故障排除了。

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、使用时mV表指针摆动不稳当出现指针摆动不定的情况时,首先观察指示电极和参比电极的外接线是否完好,然后将试液中的参比电极取出,观察指针故障是否克服,如果指针依旧摇摆不定,那么可以使用数字万用表,将表调至2K挡处,检测指示电极的Y型接线和电极末端的电阻是否还显示数值,如果没有显示,那就说明电极的接线中断了,这是需要更换新的接线。

  此外,在滴定仪使用时接线拉扯过度;长期使用导致参比电极的溶液消耗干净致使电路中断等原因,均会导致指针摆动不定,检修时应逐一排查,寻找故障出现的原因,再采取应对措施进行维修。

、指示定剂用量的计数器出现失误定剂用量的计数器出现失误的表现是:为滴定仪补液后,计数器的指示值没有归零;滴定管滴完滴定剂后,计数器的显示值不是预先设定的10mL。

  出现这样的故障时,首先应该进行补液,待补液操作结束后,将仪器的电源拔掉,将滴定仪打开,把旋松计数器转轴右端的紧固螺丝松开,将齿轮取下。手动将计数器的指示值调零,再将齿轮安装回原来的位置,用齿轮螺丝固定好,这样计数器的指示值就重新归零了。之后可以将电源重新接通,开启DZ上的锁定开关,同时要将DC上的滴定按钮按住,直至仪器的活塞运动到达止点,这样操作后计数器的显示值就应该能够达到10mL了。

  如果显示值小于10mL,可以将限位螺丝开关适当的放松,同时将开关稍稍上移。

、自动电位滴定仪滴定液补充时流通阻塞

  如果出现滴定液不能补充到滴定仪内的情况,首先要检查滴定管是否可以正常的向下移动,查看滴定回路上是否存在漏气的问题。然后查看吸液管、输液管和三通阀之间的连接螺母是否牢靠。应检查滴定管的密封圈是否旋紧,在DQ上的压紧螺杆工作状态是否处于正常。经过这些检查后如果发现滴定管还出现漏气问题,那就需要进行更换了,这时一般故障就可以排除了。

  另外压紧螺杆安装时没有压紧,造成工作不正常也是导致滴定液不能正常滴入的原因。需要将压紧螺杆压紧方能排除故障。

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实验室地址

东莞部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7

江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号

重庆世通:重庆市北碚区万宝大道1843

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