药典 2020 版- 肉苁蓉含量测定

发布时间:2022-07-14

Cistanche deserticola Y.C. Ma   Cistanche tubulosa ( Schenk) Wight 的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖, 除去茎尖  切段,  晒干。

使用 COSMOSIL 5C18-MS- II 色谱柱,  参照《药典》高效液相色谱法对肉苁蓉提取物 进行含量测定,  检测松果菊苷  毛蕊花糖苷,  可满足实验要求。

 

对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品 、毛蕊花糖苷对照品适量,  精密称定,   50%甲醇制 成 1ml 各含 0.2 mg 的混合溶液,  即得。

 

 

供试品溶液的制备 取本品粉末  (过四号筛)  约 1g  精密称定,   100ml 棕色量瓶中,   密加入 50%甲醇 50ml  密塞,  摇匀,  称定重量,  浸泡 30 分钟,  超声处理 40 分钟  (功率 250W,  频率 35k Hz)   ,  放冷,  再称定重量,  加 50%甲醇补足减失的重量,  摇匀,  静置 , 取上清液,  滤过,  取续滤液,  即得。

 

 

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl  注入液相色谱仪,  测定,  即得

色谱柱:  COSMOSIL 5C18-MS- II    (4.6mm I.D.-250mm)

流动相:  A:   甲醇

 

 

 

B  0. 1%甲酸溶液

 

 

B conc. 73. 5%  ( 0- 17min)

 

 

 

73. 5% → 70. 5%  ( 17-20min)

 

 

 

70. 5  ( 20-27min)

  速:  1 mL/min

柱  温:  30  ℃

  长:  UV 330 nm

进样量   10  μ L

论板数按松果菊苷峰计算应不低于 3000。

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