高效液相色谱仪用于汽车材料中醛酮类有机化合物的检测
醛酮组分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的称。醛酮类物质主要存在于汽车内部装饰选用的*、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。醛酮类物质会从材料中慢慢释放出来,对人体有潜在的危害性。我国室内空气质量标准(GB 18883-2002)提出甲醛的空气质量限值浓度为0.10mg/m3,乙醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3,丙烯醛的空气质量限值浓度为0.05mg/m3。
(1)参考标准
HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
DBJ 440100/T 74-2010《空气质量羰基化合物的测定DNPH(二硝基苯肼)衍生化高效液相色谱分析法》
GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》
(2)检测原理
选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的车内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应,按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物:
式中R和R1是烷基或芳香基团(酮)或氢原子(醛)。使用高效液相色谱仪(配置紫外或二极管阵列检测器)检测,以保留时间定性,峰面积(峰高)定量。
(3)检测流程
利用采样泵将车内空气中的醛酮富集在DNPH采样管中,然后用乙腈将采样管中的醛酮与DNPH反应后的物质洗脱出来,并定容,用0.45μm有机膜过滤后置于高效液相色谱仪中测定。
采用DNPH采样管的采样系统组成示意图
(4)仪器设备与试剂
LC-310配紫外检测器
DNPH采样管(可采购商品也可自制)
已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管,确保每批采样管的空白验证满足以下要求:
甲醛小于0.15μg/管;
乙醛小于0.10μg/管;
丙酮小于0.30μg/管;
其它物质小于0.10μg/管。
臭氧去除装置(可采购商品也可自制)
恒流大气采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范围可调,流量稳定。
乙腈:色谱纯
DNPH(2,4-二硝基苯肼):分析纯
(5) 检测条件
色谱柱:C18(250*4.6mm,5μm)
流动相:乙腈/水=60/40(体积比)
波长:360nm
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μl
LC-310测试醛类物质色谱图
三、涂覆层厚度测试
汽车涂层是涂层复合材料的一种重要应用。经过百余年的发展,汽车涂层从只具有单一功能的单层涂层发展成为了具有多种功能的多层涂层。而汽车涂层的力学性能决定着涂层的表面性能(如抗划伤能力、服役寿命等),影响着整车质量的优劣。
LC-310 高效液相色谱仪
LC-310高效液相色谱仪适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽车配件中醛酮类有机化合物、邻苯二甲酸盐等含量的测定。LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器的一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC- 310采用*的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上*的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备*小系统死体积,工作能力可获得*的提高。