1 前言
硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验 室研发过程和化工医药合成过程中 ；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非 常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量 ，该方案的优点是实验流程简单，耗 时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T8全自动电位滴定仪，复合铂电极。
2.2 试剂
溴酸钾-溴化钾滴定液溶液（ 0.1 mol/L ）、冰醋酸、浓盐酸。
3 实验方法
3.1实验步骤
1.溴酸钾-溴化钾滴定液的配制及：
配制：准确称取 2.784g 溴酸钾和 10g 溴化钾 ，加入 500mL 去离子水溶解，定容至 1000 mL ，
：用 2mL 移液管准确移取 2mL 溴酸钾-溴化钾溶液于滴定杯中，加入 50mL 去离子 水，加入 3mL 浓盐酸，和 5g 碘化钾，溶解暗处静置5min ，放于滴定台上，滴定至电位突越 终点，记录滴定体积，同时做空白试验，计算其浓度。
2. 硫代二丙腈含量测定：
准确称取 0.2g 试样（至 0.0001g ）,置于滴定杯中，加 30mL 冰醋酸溶解试样 ，再加
入 20mL 的去离子水，加 3mL 浓盐酸，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀 ，用的 溴酸钾-溴化钾滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积。
3.2 参数设置
滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 5 |
电极平衡时间： | 10s | 预搅拌时间： | 8s |
电极平衡电位： | 1mv | 补液速度： | 5 |
*小添加体积： | 0.03mL | 预滴定添加体积： | 15mL |
结束体积： | 30mL | 预滴定后搅拌时间： | 30s |
电位突跃量 ： | 150 | 预控 mv 值 ： | 700 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
1.溴酸钾-溴化钾滴定液浓度的:
样品名称 | 硫代硫酸钠 浓度 （ mol/L ） | 取样量 （ mL ） | 滴定体积 V1 （ mL ） | 空白体积 V0 （ mL ） | 浓度 （ mol/L ） | 平均浓度 （ mol/L ） |
RSD(%) |
溴酸钾-溴化 钾 |
0.1017 |
2 | 2.187 |
0.04 | 0.10917 |
0.1113 |
2.2129 |
2.219 | 0.11080 | ||||||
2.282 | 0.11401 |
2.硫代二丙腈含量的测定：
样品名称 | c(溴酸钾-溴化 钾)（ mol/L ） | 取样量 （ g ） | 滴定体积 V1 （ mL ） | 空白体积 V0 （ mL ） | 浓度 （ mol/L ） | 平均浓度 （ mol/L ） |
RSD(%) |
硫代二丙 腈反应液 |
0.1113 | 0.1958 | 28.083 |
0.12 | 82.822 |
82.462 |
0.445 |
0.1904 | 27.074 | 82.098 | |||||
0.1808 | 25.796 | 82.358 | |||||
硫代二丙 腈原液 | 0.1845 | 26.692 | 83.522 |
83.514 |
0.1212 | ||
0.1550 | 22.413 | 83.409 | |||||
0.1641 | 23.779 | 83.611 |
计算公式 ：
式中：
m 是称取试样的质量 ，单位 g;
V1 是消耗滴定剂的量 ，单位 mL; V0 是空白体积 ，单位 mL;
c 是滴定液的浓度
M 是硫代二丙腈的相对分子质量
4.2 图谱
4.3 结论
用JH-T8 全自动电位滴定仪测定硫代二丙腈的含量的结果重复性较好，测定结果都在其 标准范围内，且 RSD≤0.5% ，JH-T8全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
