1 前言
己二酸主要用作尼龙 66 和工程塑料的原料 ,也用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料 ,以及各 种食品和饮料的酸化剂 ,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。在有机化学领域中 ,对于纯粹的 有机化合物一般都有固定的熔点 ,熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重 要方法。在国标《GB 1886.53-2015 食品安全*标准 食品添加剂 己二酸》中就对己二 酸的熔点有明确的规定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动熔点仪法检测己二酸的熔点 ,操作简单、快速。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂
己二酸样品粉末
3 实验方法
3.1 样品制备
将干燥好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 ,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定
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升温速率 |
1℃/min |
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起始温度 |
147℃ |
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终止温度 |
157℃ |
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曲线时间 |
10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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测量模式 |
初熔温度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
终熔温度 (℃) |
平均终熔(℃) |
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自动测量 |
151.99 |
151.66 |
153.60 |
153.21 |
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151.51 |
153.09 |
|||
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151.60 |
153.01 |
|||
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151.54 |
153.14 |
4.2 曲线图谱
4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测己二酸的熔点 ,操作步骤简单 ,仪器可以自动给出熔点温度 , 避免了人为误差 ;一批可以同时测定4个重复样 ,提高了工作效率。
参考文献
[1]GB 1886.53-2015 食品安全*标准 食品添加剂 己二酸[S].
注意事项
建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样 ,且装样一定要颠实。为保证重复性 , 同一批样品装样高度保持一致。