1 前言
香草醛 ，又名香兰素（英语 ：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是全球*重要香料物质 ，广泛应用于食品、医药、烟草、 日化、电镀等多个行业 ，其制备方法主要有 3 种 ：化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法（通则0701 ）。本文依照此方法 ，使用 上海佳航的JH-T6全自动 电位滴定仪对香草醛留样进行试验 ，结果准确可靠 ，峰形图明显 ，平均含量 100. 1% ，符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极
2.2 试剂
NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），纯水 ，无水乙醇
3 实验方法
3.1 实验步骤
精密称量本品 0.12g ，加无水乙醇 20mL 溶解后 ，加入 60mL 新沸过的冷水 ，用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。
3.2 参数设置
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滴定模式 ： |
动态滴定 |
搅拌速度 ： |
5 |
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电极平衡时间 ： |
4s |
预搅拌时间 ： |
8s |
|
电极平衡电位 ： |
1mv |
滴定速度 ： |
标准 |
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*小添加体积 ： |
0.02mL |
预滴定添加体积 ： |
0mL |
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结束体积 ： |
30mL |
预滴定搅拌时间 ： |
6s |
|
滴定前平衡电位 ： |
10mV |
补液速度 ： |
6 |
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电位突跃量 ： |
200 |
预控mV 值 ： |
无 |
4 结果与讨论
4.1 结果
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编号 |
取样量 （ g ） |
滴定体积 （ mL ） |
含量（ % ） |
平均值 （ % ） |
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1 |
0.12167 |
7.753 |
100.1 |
100.1 |
|
2 |
0.12210 |
7.753 |
99.8 |
|
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3 |
0.12421 |
7.902 |
100.0 |
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4 |
0.12042 |
7.705 |
100.5 |
注 ：氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L ，空白 0.04mL。 样品水分 0.2%
计算公式 ：
式中 ：
X --试样中的香草醛含量 ，% ；
V1 --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；
V0 --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；
c --NaOH 溶液的浓度 ，mol/L ；
15.21 --每 1mL NaOH 溶液（ 0.1mol/L ）相当于香草醛的质量 ，g ； w --试样水分 ，%。
m --取样量 ，g。
4.2 图谱
4.3 结论
由结果得知 ，本次试验重复性良好 ，峰形图明显 ，平均含量 100. 1% ，符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。
注意事项
测定香草醛含量时称量、滴定等操作需避光进行。使用新沸过冷水的容器后需及时封口。
