一、前言
香精的种类繁多，来源复杂，经过调配有可能含有单一或者多种成分，使其在生产、储备及运输过程中由于温度、湿度或者氧化的原因，导致其密度、折射率、酸值及挥发性物质等参数发生变化。为保证香料的质量，工作人员使用酸碱滴定测试其酸值指标，本实验参照《GB/T 14455.5 香料 酸值或者酸量的测定》使用上海佳航的JH-T6全自动滴定仪对香精中酸值含量进行测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，PH 复合电极，分析天平等
2.2、试剂
去离子水，50%乙醇溶液，0.1mol/L 氢氧化钠滴定液
三、实验方法
3.1、准备工作
用 PH=4.01、7.00、9.21 的缓冲液校对 PH 电极， 以备后续测试。
3.2、样品测试
准确称取样品 0.5g（到 0.0001g），放入滴定杯中，向滴定杯中加入 25mL 无水乙醇和 25mL 去离子水的混合液，放置于滴定台上，用事前好的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至 PH=8.2 即为终点。同时做空白实验。
3.3、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型： |
终点滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
搅拌速度： |
6 |
预搅拌时间： |
6 |
|
慢滴体积： |
0.02mL |
快滴体积： |
0.2mL |
|
慢滴电极平衡时间： |
4s |
快滴电极平衡时间： |
10s |
|
慢滴电极平衡电位： |
1mv |
快滴电极平衡电位： |
1mv |
|
结束体积： |
10mL |
预滴定添加体积： |
0 |
|
终点值（PH）： |
8.2 |
终点预控范围（PH）： |
7.6（延时 15s） |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
香精样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：
表 2 香精酸值含量测试结果
|
样品名称 |
样品质量 g |
滴定液浓度 0.09295mol/L |
滴定体积 mL |
酸值 % |
平均值 % |
RSD % |
|
空白 |
/ |
0.09295 |
0.04 |
/ |
/ |
/ |
|
香精 |
0.5473 |
3.280 |
30.870 |
31.236 |
0.661 |
|
|
0.5593 |
3.380 |
31.140 |
||||
|
0.5670 |
3.460 |
31.453 |
||||
|
0.58352 |
3.540 |
31.277 |
||||
|
0.54900 |
3.340 |
31.344 |
||||
|
0.54919 |
3.340 |
31.333 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试的酸值的含量为 31.236%、RSD 值为 0.661%，结果平行性良好。
参考文献：
[1] GB/T14455.5 香料 酸值或者酸量的测定[S]
