一、前言
在一些化工生产和实验室试验中常常使用很多酸类，用于反应和消解，这些酸类常常都会有反应剩余，剩下的废液由于酸含量不明或不足，无法再补充使用，本方案提供了一种硝酸、氢氟酸含量测试的方法，用以检测其剩余含量。
本方法采用分部滴定方法，先利用酸碱滴定的方法测定硝酸和氢氟酸量，然后利用硝酸镧滴定氟离子确定氢氟酸含量，进而确定硝酸含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，PH 复合电极，氟离子选择电极，分析天平等
2.2 、试剂
硝酸（分析纯），氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L），硝酸镧标准溶液（0.1mol/L），纯化水。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 、酸测试：
准确移取样品 0.2ml 于滴定杯中，加入 50mL 纯化水，搅拌均匀后用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定至终点，记下消耗的氢氧化钠溶液体积。
3.1.2 、氢氟酸含量测定：
用酸中滴定过的溶液，用硝酸（0.1mol/L）调 PH 到 6.7 ，然后用硝酸镧（0.1mol/L）标准溶液滴定至电位突跃终点，记下终点体积。
酸测定设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置
|
滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
酸含量测定 |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
PH 复合电极 |
参比电极： |
无 |
氢氟酸测定设定滴定仪参数如表 2 所示：
表 2 滴定参数设置
|
滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
氢氟酸含量测定 |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
氟离子选择电极 |
参比电极： |
无 |
|
搅拌速度： |
8 |
预搅拌时间： |
5s |
|
显示单位： |
mv |
结束体积： |
15mL |
|
电极平衡时间： |
4s |
电极平衡电位： |
1mv |
|
滴定速度： |
慢 |
滴定前平衡电位： |
10mv |
|
预滴定添加体积： |
0 |
*小添加体积： |
0.02mL |
|
电位突跃量： |
200 |
预控mv 值： |
无 |
|
相关系数： |
1 |
结果单位： |
mol/L |
|
滴定剂名称： |
硝酸镧标准溶液 |
理论浓度： |
0. 1(的浓度) |
3. 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示：
表 2 测试结果
|
样品名称 |
滴定液浓度（（mol/L） （mol/L） |
取样量（mL） |
滴定体积（mL） |
酸含量（mol/L） |
平均数（mol/L） |
氢氟酸含量（mol/L） |
硝 酸 含 量（mol/L） |
|
1# |
0.1106 |
0.2 |
3.686 |
2.038 |
2.04 |
0.138 |
1.902 |
|
3.503 |
2.032 |
||||||
|
3.704 |
2.048 |
||||||
|
2# |
3.617 |
2.000 |
1.96 |
0.120 |
1.84 |
||
|
3.585 |
1.982 |
||||||
|
3.440 |
1.902 |
4.2 、结论
该方法操作简便，检测结果重复性较好，能够反应溶液中氢氟酸和硝酸的实际含量问题，比较适合该类检测需求。
