1 范围
本规范适用于常压下实验室振动式液体密度仪(含台式振动式密度仪和便携式振动 式密度仪)的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 1001 通用计量术语及定义
JJF 1005 标准物质通用术语和定义
JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示
JJF 1071 *计量校准规范编写规则
ISO 12185 原油和石油产品 密度测定 U 形振动管法 (Crude petroleum and petroleum products—Determination of density—Oscillating U-tube method)
ISO 15212-1 振动型密度仪 第1部分：实验室仪器 (Oscillation-type density meters—Part 1:Laboratory instruments)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文 件，其*版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1 术语
3.1.1 液体密度有证标准物质 density certified reference material
附有标准物质证书的液体密度标准物质，其密度值用建立了溯源性的程序确定，可 溯源至固体密度基准或副基准，其密度值附有给定包含概率的不确定度。
注：通常用于密度量值传递。
3.2 计量单位
密度的计量单位： kg/m³ 或 g/cm³。
4 概述
实验室振动式液体密度仪(以下简称密度仪)主要由振动传感器、温度传感器、数 据处理单元、显示单元等组成。当传感器内液体密度发生变化时，其振动周期也相应变 化，利用仪器系数按照方程计算得到被测液体在相应测量条件下的密度。传感器内液体 密度与其振动周期、液体温度之间的关系可简化表示为公式(1):
p=f(k,t,T) (1)
式中：
p—— 传感器内液体密度；
k—— 密度仪系数；
t—— 液体温度；
T—— 振动周期。
5 计量特性
本校准规范重点关注密度仪示值误差和重复性。
密度仪的分辨力和示值误差的*允许误差的关系见表1。
表 1 分辨力和示值误差的*允许误差
|
密度仪标称参数 |
密度仪示值误差的 *允许误差 kg/m³ |
|
|
分辨力 kg/m³ |
校准系数 |
|
|
1 |
2 |
士2 |
|
0.1 |
10 |
士1.0 |
|
0.1 |
5 |
士0.5 |
|
0.01 |
20 |
士0.20 |
|
0.01 |
10 |
±0.10 |
|
0.01 |
5 |
±0.05 |
|
0.001 |
100 |
士0.100 |
|
0.001 |
50 |
±0.050 |
|
注：以上所有指标不适用于合格性判别，仅提供参考。 |
||
表中*允许误差可作为选择校准密度仪所用液体密度标准物质的依据。
6 校准条件
6.1 环境条件
实验室环境应满足密度仪安装要求，不得存在强烈的机械振动和电磁干扰。实验室 温度应控制在(20±5)℃,相对湿度20%～70%。环境应通风良好，须配备消防设施 及水源。
6.2 校准用标准物质和校准设备
6.2.1 标准物质
校准密度仪时使用的液体密度标准物质应为有证标准物质。通常选择标准物质的测 量不确定度U(pref) 应不大于被校准密度仪*允许误差*值的1/3,即： U(pref)≤
。对于*允许误差为±0.05 kg/m³ 的密度仪，液体密度标准物质密度*
允许不确定度为*允许误差*值的1/2。
校准用液体密度标准物质应清澈、透明、无可见颗粒等物质，具备较好的均匀性。 液体密度标准物质的黏度低于50 mPa·s。
6.2.2 主要配套设备
主要配套设备及技术要求见表2。
表2 主要配套设备
|
设备名称 |
技术要求 |
|
温湿度表 |
温度测量范围(5～50)℃,*允许误差士0.5℃; 相对湿度测量范围10%～85%,*允许误差±3% |
|
压力计 |
压力测量范围(800～1060)hPa,*允许误差为±5.0 hPa |
|
注射器及附件 |
注射器容积为(10～20)mL |
|
注：选用的注射器和附件不能与密度标准液体发生反应。 |
|
6.2.3 辅助设备及材料
6.2.3.1 清洗液：蒸馏水、无水乙醇、石油醚、洗涤剂等，可以有效去除液体密度标 准物质在传感器内的残留，同时对传感器及附件无腐蚀、粘结作用。
6.2.3.2 空气泵：对于没有配备内置空气泵的密度仪，需要配有空气气源，通常气源 提供的空气压力不大于0.1 MPa。
6.2.3.3 恒温水浴槽：显示分辨力不低于±0.1℃,稳定性等于或优于±0.2℃。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前准备工作
7.1.1 被校准密度仪应具有铭牌或产品标识；应有型号、编号、分辨力和制造厂商等 信息；密度仪显示屏应读数清晰、完整；传感器内部应清洁干燥；按键应接触良好，能 正常工作，各连接紧固件无松动。
7.1.2 密度仪在校准前需通电预热，预热时间可依据仪器使用说明书规定的时间或用 户设定的时间。若无以上规定，则预热时间应不少于30 min。
7.1.3 具有自校功能的密度仪，校准前按照密度仪说明书的规定进行自校。
7.2 校准方法
a) 对于具备温度控制功能的密度仪，要先将温度设置为校准温度。选取要校准的 某一密度点所用的液体密度标准物质后，使用密度仪自带的进液装置或手工使用注射器 将液体密度标准物质缓慢注入仪器传感器并完全排出气泡，待仪器温度稳定后得到密度 仪测量结果pi。
对于不具备温度控制功能的密度仪，需要使用恒温水槽将液体密度标准物质控制到 校准温度，条件稳定后获得密度仪测量结果 pi。
b) 按照密度仪使用说明书规定使用易于溶解液体密度标准物质的洗剂进行密度仪
传感器的冲洗，用洁净干燥空气吹干，确保传感器内无液体残留。
c) 重复液体密度的测量，完成校准温度下至少5次测量。
注：重复测量需要注入新的液体。
d) 重复上述步骤a)～c), 完成所有需校准密度点的测量。
8 数据处理及校准结果表达
8.1 示值误差
对于每一校准点示值误差 E 计算方式如下：
E=p—Pref (2)
(3)
式中：
E ——密度示值误差， kg/m³;
p—— 密度仪示值平均值， kg/m³;
Pref — 液体密度标准物质量值， kg/m³;
n—— 测量次数， n ≥5;
pi—— 单次测量密度仪示值， kg/m³。
8.2 重复性
密度仪校准点的重复性用实验标准偏差s 表示：
(4)
式中：
pi—— 单次测量密度仪示值， kg/m³;
p—— 密度仪示值平均值， kg/m³;
n—— 测量次数，n≥5。
8.3 校准结果表达
校准证书应至少包含以下信息：
a) 标题“校准证书”;
b) 实验室名称和地址；
c) 进行校准的地点(如果与实验室地址不同);
d) 证书的*性标识(如编号),每页及页数的标识；
e) 客户的名称和地址；
f) 被校准仪器的描述和明确标识；
g) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
h) 本次校准所使用的液体密度标准物质的标识；
i) 校准环境的描述；
j) 校准结果及其测量不确定度的说明；
k) 复校时间间隔的建议；
1)校准证书签发人的签名或等效标识；
m) 校准结果仅对被校对象有效的声明。
9 复校时间间隔
密度仪复校时间间隔建议不过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情 况(如使用频率、环境条件)、仪器质量等诸因素所决定的，因此使用单位可根据实际 使用情况决定复校时间间隔。
附录A
(0～40)℃纯水密度表(不含空气)
单位：kg/m³
|
t90/℃ |
0.0 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.5 |
0.6 |
0.7 |
0.8 |
0.9 |
|
0 |
999.843 |
999.850 |
999.856 |
999.862 |
999.869 |
999.874 |
999.880 |
999.886 |
999.891 |
999.897 |
|
1 |
999.902 |
999.907 |
999.911 |
999.916 |
999.920 |
999.924 |
999.928 |
999.932 |
999.936 |
999.940 |
|
2 |
999.943 |
999.946 |
999.949 |
999.952 |
999.955 |
999.957 |
999.959 |
999.962 |
999.964 |
999.965 |
|
3 |
999.967 |
999.969 |
999.970 |
999.971 |
999.972 |
999.973 |
999.974 |
999.974 |
999.975 |
999.975 |
|
4 |
999.975 |
999.975 |
999.975 |
999.974 |
999.974 |
999.973 |
999.972 |
999.971 |
999.970 |
999.968 |
|
5 |
999.967 |
999.965 |
999.963 |
999.961 |
999.959 |
999.957 |
999.954 |
999.952 |
999.949 |
999.946 |
|
6 |
999.943 |
999.940 |
999.937 |
999.933 |
999.929 |
999.926 |
999.922 |
999.918 |
999.913 |
999.909 |
|
7 |
999.904 |
999.900 |
999.895 |
999.890 |
999.885 |
999.880 |
999.874 |
999.869 |
999.863 |
999.857 |
|
8 |
999.851 |
999.845 |
999.839 |
999.833 |
999.826 |
999.819 |
999.813 |
999.806 |
999.798 |
999.791 |
|
9 |
999.784 |
999.776 |
999.769 |
999.761 |
999.753 |
999.745 |
999.737 |
999.728 |
999.720 |
999.711 |
|
10 |
999.703 |
999.694 |
999.685 |
999.676 |
999.666 |
999.657 |
999.648 |
999.638 |
999.628 |
999.618 |
|
11 |
999.608 |
999.598 |
999.588 |
999.577 |
999.567 |
999.556 |
999.545 |
999.534 |
999.523 |
999.512 |
|
12 |
999.500 |
999.489 |
999.477 |
999.466 |
999.454 |
999.442 |
999.430 |
999.418 |
999.405 |
999.393 |
|
13 |
999.380 |
999.367 |
999.355 |
999.342 |
999.329 |
999.315 |
999.302 |
999.289 |
999.275 |
999.261 |
|
14 |
999.247 |
999.233 |
999.219 |
999.205 |
999.191 |
999.176 |
999.162 |
999.147 |
999.132 |
999.118 |
|
15 |
999.103 |
999.087 |
999.072 |
999.057 |
999.041 |
999.026 |
999.010 |
998.994 |
998.978 |
998.962 |
|
16 |
998.946 |
998.930 |
998.913 |
998.897 |
998.880 |
998.863 |
998.846 |
998.829 |
998.812 |
998.795 |
|
17 |
998.778 |
998.760 |
998.743 |
998.725 |
998.707 |
998.689 |
998.671 |
998.653 |
998.635 |
998.617 |
|
18 |
998.598 |
998.580 |
998.561 |
998.542 |
998.523 |
998.505 |
998.485 |
998.466 |
998.447 |
998.427 |
|
19 |
998.408 |
998.388 |
998.369 |
998.349 |
998.329 |
998.309 |
998.288 |
998.268 |
998.248 |
998.227 |
|
20 |
998.207 |
998.186 |
998.165 |
998.144 |
998.123 |
998.102 |
998.081 |
998.060 |
998.038 |
998.017 |
|
21 |
997.995 |
997.973 |
997.951 |
997.929 |
997.907 |
997.885 |
997.863 |
997.841 |
997.818 |
997.796 |
|
22 |
997.773 |
997.750 |
997.727 |
997.704 |
997.681 |
997.658 |
997.635 |
997.612 |
997.588 |
997.564 |
|
23 |
997.541 |
997.517 |
997.493 |
997.469 |
997.445 |
997.421 |
997.397 |
997.372 |
997.348 |
997.323 |
|
24 |
997.299 |
997.274 |
997.249 |
997.224 |
997.199 |
997.174 |
997.149 |
997.124 |
997.098 |
997.073 |
|
25 |
997.047 |
997.021 |
996.996 |
996.970 |
996.944 |
996.918 |
996.891 |
996.865 |
996.839 |
996.812 |
|
26 |
996.786 |
996.759 |
996.732 |
996.706 |
996.679 |
996.652 |
996.624 |
996.597 |
996.570 |
996.543 |
表(续)
|
tgo/℃ |
0.0 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.5 |
0.6 |
0.7 |
0.8 |
0.9 |
|
27 |
996.515 |
996.488 |
996.460 |
996.432 |
996.404 |
996.376 |
996.348 |
996.320 |
996.292 |
996.264 |
|
28 |
996.235 |
996.207 |
996.178 |
996.150 |
996.121 |
996.092 |
996.063 |
996.034 |
996.005 |
995.976 |
|
29 |
995.946 |
995.917 |
995.888 |
995.858 |
995.828 |
995.799 |
995.769 |
995.739 |
995.709 |
995.679 |
|
30 |
995.649 |
995.619 |
995.588 |
995.558 |
995.527 |
995.497 |
995.466 |
995.435 |
995.404 |
995.373 |
|
31 |
995.342 |
995.311 |
995.280 |
995.249 |
995.217 |
995.186 |
995.154 |
995.123 |
995.091 |
995.059 |
|
32 |
995.027 |
994.996 |
994.963 |
994.931 |
994.899 |
994.867 |
994.834 |
994.802 |
994.769 |
994.737 |
|
33 |
994.704 |
994.671 |
994.638 |
994.605 |
994.572 |
994.539 |
994.506 |
994.473 |
994.439 |
994.406 |
|
34 |
994.372 |
994.339 |
994.305 |
994.271 |
994.237 |
994.204 |
994.170 |
994.135 |
994.101 |
994.067 |
|
35 |
994.033 |
993.998 |
993.964 |
993.929 |
993.894 |
993.860 |
993.825 |
993.790 |
993.755 |
993.720 |
|
36 |
993.685 |
993.650 |
993.614 |
993.579 |
993.543 |
993.508 |
993.472 |
993.437 |
993.401 |
993.365 |
|
37 |
993.329 |
993.293 |
993.257 |
993.221 |
993.184 |
993.148 |
993.112 |
993.075 |
993.039 |
993.002 |
|
38 |
992.965 |
992.929 |
992.892 |
992.855 |
992.818 |
992.781 |
992.744 |
992.706 |
992.669 |
992.632 |
|
39 |
992.594 |
992.557 |
992.519 |
992.481 |
992.443 |
992.406 |
992.368 |
992.330 |
992.292 |
992.253 |
|
40 |
992.215 |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
— — |
|
注 ： 1 t90为1990年国际温标(ITS-90); 2水密度值采用CIPM-2001计算公式计算得到。 |
||||||||||
