一、 前言
游离氯是纯净物， 游离态的氯是淡黄色， 有嗅味， 有剧毒的气体， 溶解于水生成次氯酸；而氯离子是以化合态形式存在， 所以说游离氯和氯是有很大区别的。本次实验使用 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪选取某化工企业中的出料盐水进行分析， 看其游离氯的含量。原理是在酸性环境下， 试样中的次氯酸跟与碘化钾反应析出碘单质，用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘，通过消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积和浓度计算游离氯含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪， 9222PT 复合氧化还原电极， 分析天平等
2.2、试剂
0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液， 饱和碘化钾溶液， 20%醋酸溶液， 去离子水
三、 实验方法
3.1、实验过程
用 50mL 移液管准确移取 50mL 待测的试样于 250mL 碘量瓶中，加入 10mL 碘化钾溶液和 10mL 乙酸溶液， 加盖后水封,在暗处静置 3min， 然后完全转移至滴定杯， 放置于滴定台上， 启动事先编辑好的测定游离氯的方法， 用好的硫代硫酸钠滴定液进行滴定至电位突跃终点。同时做空白实验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：
表 1 滴定仪参数设置
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滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
游离氯的含量测定 |
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滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g(mL) |
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工作电极： |
复合铂电极 |
参比电极： |
无 |
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搅拌速度： |
6 |
预搅拌时间： |
2s |
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电极平衡时间： |
4s |
电极平衡电位： |
1mv |
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滴定速度： |
标准 |
滴定前平衡电位： |
6mv |
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*小添加体积： |
0.02mL |
结束体积： |
40mL |
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电位突跃量： |
500 |
相关系数： |
3.545（35450） |
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预添加体积： |
根据实际添加 |
显示单位： |
%（mg/L） |
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滴定剂名称： |
硫代硫酸钠 |
理论浓度： |
0.1 |
4.1、实验结果
样品经测试， 得到实验结果如表 2 所示：
表 2 出料盐水中游离氯含量测试结果
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样品名称 |
取样体积（mL） |
取样量（g） |
c(Na2S2O3)/ mol/L |
滴定样品体积 V1/mL |
含量（%） |
平均值 (%) |
RSD(%) |
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游离氯 |
50 |
56.9142 |
0.1008 |
12.924 |
0.081 |
0.081 |
0 |
|
56.9538 |
12.934 |
0.081 |
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56.9674 |
12.962 |
0.081 |
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备注：每次测试是按照质量计算， 如果按照体积计算的话， 游离氯平均含量含量在 924.786mg/L |
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4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过自动电位滴定仪测定出料盐水游离氯的含量， 测试结果的 RSD 值小于 0.5%。而且使用仪器判断减少了人工误差， 大大提高了实验的精度， 因此电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
