一、前言
盐酸特比萘芬，分子式 C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬含量是否达标，采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，分析天平等
2.2、试剂
无水乙醇，0.01mol/L HCl 溶液，0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液
三、实验方法
3.1、实验过程
准确称取试样 0.25g（准确到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 无水乙醇，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全溶解。然后用 5mL 移液管准确加入0.01mol/L 的 HCl溶液，待试样混合均匀，插上复合电极和滴定头，启动编辑好的方法，用好的NaOH（0.100mol/L）滴定液滴定至电位突跃终点，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
盐酸特比萘芬含量测定 |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
非水 PH 复合电极 |
参比电极： |
无 |
|
搅拌速度： |
7 |
预搅拌时间： |
5s |
|
电极平衡时间： |
6s |
电极平衡电位： |
1mv |
|
滴定速度： |
慢 |
滴定前平衡电位： |
6mv |
|
*小添加体积： |
0.02mL |
结束体积： |
20mL |
|
预滴定添加体积： |
0（也可适当设置） |
*小添加体积： |
0.02mL |
|
电位突跃量 1： |
200mV |
预控 mv 值： |
无 |
|
电位突跃量 2： |
500mV |
预控 mv 值： |
无 |
|
相关系数： |
32.79 |
结果单位： |
% |
|
滴定剂名称： |
氢氧化钠 |
理论浓度： |
0.1(的浓度) |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：
表 2 盐酸比特萘酚含量测试结果
|
样品名称 |
取样量 g |
c(NaOH) mol/L |
滴定体积 V1 mL |
滴定体积 V2 mL |
含量 % |
平均含量 % |
RSD % |
|
盐酸特比萘芬 |
0.25208 |
0.1016 |
0.620 |
8.231 |
100.586 |
100.762 |
0.3591 |
|
0.25352 |
0.540 |
8.213 |
100.830 |
||||
|
0.25145 |
0.500 |
8.141 |
101.236 |
||||
|
0.24930 |
0.585 |
8.098 |
100.398 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过全自动电位滴定仪盐酸特比萘芬含量，测试结果满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
