一、前言
盐酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成,高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶,使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻,从而达到杀灭或抑制真菌的作用 。合格的样品的盐酸盐含量( 以 HCl 计) 应该在10.9-11.35%,本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标,采用上海佳航JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其盐酸盐含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪,复合银电极,分析天平等
2.2、试剂
甲醇,0.1mol/L AgNO3 标准滴定液,20%mol/L 硝酸溶液,去离子水
三、实验方法
3.1、实验过程
准确称取试样 0.26g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入25mL 甲醇完全溶解,然后加入5mL20%的硝酸溶液,25mL 去离子水,开启搅拌,待试样混合均匀,插上复合银电极和滴定头,启动编辑好的方法,用好的 AgNO3(0.100mol/L)滴定液滴定至电位突跃终点,记下消耗滴定液标准滴定液的体积,同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
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滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
盐酸盐含量测定 |
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滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
复合银电极 |
参比电极: |
无 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 盐酸比特萘酚盐酸盐含量测试结果
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样品名称 |
取样量/g |
c(高氯酸)/mol/L |
空白体积V1/mL |
滴定体积V2/mL |
含量/% |
平均含量/% |
RSD(%) |
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盐酸特比萘芬 |
0.28094 |
0.1034 |
0.04 |
8.412 |
11.234 |
11.733 |
0.542 |
|
0.26885 |
7.965 |
11.113 |
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0.27861 |
8.297 |
11.173 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过自动电位滴定仪测定盐酸特比萘芬盐酸盐的含量,测试结果在 10.09-11.35 范围内,该样品的盐酸盐指标符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。