一、前言
羊栖菜是暖温带一亚热带性海藻,同为食用海藻,羊栖菜的名气远不如紫菜和海带,但无论是从美味程度还是营养价值来考评,羊栖菜都毫不逊色。羊栖菜具有低热量、低脂肪、高蛋白等特点。作为可以食用的藻类,从生产销售环节都要符合*食品安全标准,氯化物的检测就成为了检测的重要指标。
本方法采用上海佳航的JH-T6 全全自动电位滴定的方法测定其中氯化物含量,重复性良好、终点突跃明显,能够准确地进行指标检测。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪,银复合电极,分析天平等
2.2 、试剂
硝酸银标准滴定液(0.1mol/L),一级水。
三、实验方法
3.1 、样品检测
*称取 10.00000g 样品于 100mL 滴定杯中,加入 70mL70℃的一级水,振摇 5min ,超声震荡 20min放至冷却后,加入一级水将样品定容至刻度,静置备用。
注:根据样品中氯化物含量和滴定体积决定,含量高者建议定容后检测,含量低者可直接称样测定。
准确量移取 5mL 制备好的样品于 150mL 滴定杯中,加入一级水 50mL ,将银复合电极放入待测溶液中,设置好仪器参数,用硝酸银标准滴定液(0.1mol/L)进行滴定,滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗硝酸银标准滴定液的体积。同时做空白实验。
JH-T6 全自动电位滴定仪设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.020mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预添加体积: |
0mL |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
结束体积: |
20mL |
相关系数: |
3.55 |
|
电位突跃量: |
500 |
补液速度: |
5 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3.3 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品 |
样品序号 |
质量/g |
样品体积/mL |
滴定液浓度(硝酸银)/(mol/L) |
滴定体积/mL |
氯化物含量(%) |
平均值(%) |
|
1# |
1 |
9.81983 |
5 |
0.10266 |
2.370 |
1.76 |
1.74 |
|
2 |
2.353 |
1.75 |
|||||
|
3 |
2.333 |
1.73 |
|||||
|
2# |
1 |
10.06694 |
5 |
15.694 |
11.36 |
11.45 |
|
|
2 |
15.885 |
11.50 |
|||||
|
3 |
15.877 |
11.50 |
4.2 、结论
使用JH-T6全自动电位滴定的防范检测食品中氯化物的含量,简单易操作,提高检测效率的同时,增加了检测结果的准确性,确保数据重复性更好。
参考文献
[1] GB5009.44-2016 食品安全*标准 食品中氯化物含量测定[ S ] .