1 前言
盐酸金刚烷胺( C 10H18ClN ),是一种有机化合物,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳,抑制其繁殖,起治疗和预防病毒性感染作用。 因此在临床上能有效地预防和治疗各种 A 型流感病毒的感染。该方案是利用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪,通过高氯酸滴定来测定该药品有效成分的含量,看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单,耗时少,检测的含量符合其标准。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。
2.2 试剂
高氯酸滴定液( 0.1 mol/L ),醋酸汞溶液(0.1mol/L),冰醋酸。
3 实验方法
3.1实验步骤
精密称取 0.12 待测试样,加入 30mL 冰醋酸和 5mL0.1mol/L 的醋酸汞溶液,放于滴定台开启搅拌,使其完全溶解 ,用的高氯酸滴定液滴定至电位突越终点。测试三组,记录消耗的体积,同时做空白试验。
3.2 参数设置
|
滴定模式 : |
动态滴定 |
搅拌速度: |
6 |
|
电极平衡时间: |
6s |
预搅拌时间: |
10s |
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电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
5 |
|
*小添加体积: |
0.02mL |
预滴定添加体积: |
0.02mL |
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结束体积: |
20mL |
预滴定后搅拌时间: |
1s |
|
电位突越量: |
200 |
预控 mv 值: |
无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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样品名称 |
样品编号 |
滴定液浓度( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积 V0 ( mL ) |
空白体积 V1 ( mL ) |
含量( % ) |
平均值( % ) |
RSD(%) |
|
盐酸金刚 烷胺 |
1 |
0.1019 |
0.30896 |
0.688 |
7.267 |
101.8550 |
101.792 |
0.1062 |
|
2 |
0.30896 |
1.010 |
7.591 |
101.8533 |
||||
|
3 |
0.30510 |
0.540 |
7.027 |
101.6671 |
计算公式 :
式中:
m 是称取试样的质量 ,单位 g;
V1 是试样消耗滴定剂的体积,单位 mL;
V0 是空白消耗滴定液的体积 ,单位 mL;
18.77 是 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液对应的 C10H18ClN 的质量,单位 mg
4.2 图谱
4.3 结论
用 JH-T6全自动电位滴定仪测定盐酸金刚烷胺的含量结果重复性较好,测定结果都在其标准范围内,且 RSD≤0.5% ,T960 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
参考文献
[1]2005 版人民药典[M].二部.北京:医药科技出版社,.