药典2025版-苦参含量测定
本品为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根。春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【功能与主治】 清热燥湿,杀虫,利尿。用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风;外治滴虫性阴道炎。
使用Positisil ODS-1 120A 5um 4.6X250m色谱柱,参照《药典》2025年版高效液相色谱法对苦参的含量测定,检测苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2),所得结果可满足实验要求。
色谱条件与系统适应性试验:
色谱柱Positisil ODS-1 120A 5um 4.6X250m流动相 以乙腈-[0.01mol/L乙酸铵溶液(用浓氨试液调节pH值至8.1)](3∶2)为流动相A, 0.01mol/L乙酸铵溶液(用浓氨试液调节pH值至8.1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;
流 速 1mL/min
柱 温 30℃
波 长 225nm
进样量 5μL
理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
样品配置:
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1mL含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.4mL,精密加入三氯甲烷25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至10mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
色谱谱图和数据:
1、 对照品(氧化苦参碱)
2、 对照品(苦参碱)
3、 供试品
使用Positisil ODS-1 120A 5um 4.6X250m色谱柱,参照《药典》2025年版高效液相色谱法对苦参的含量测定,结果能满足实验要求。