颗粒和粉末特性分析仪标准操作流程

1 目的

规范FT-2000A B颗粒和粉末特性分析仪的日常操作、样品检测与设备维护流程，保障粉体密度、堆积角度、流动速率、分散性等物性检测数据真实、完整、可追溯，按本规程第4章列引标准及实验室质量管理体系要求执行。

2 范围

本规程适用于FT-2000A B颗粒和粉末特性分析仪的设备确认、日常操作、样品测试、设备维护与记录管理，覆盖松装堆积密度、振实密度、安息角、崩溃角、平板角、差角、质量流速、体积流速、分散性等检测项目。

适用物料涉及制药、化工、农业、矿业、冶金、颜料、食品、陶瓷、生物提取等行业的粉体、颗粒物料，可用于来料核验、配方研发、生产过程品质管控与实验室物性研究场景。

本规程不适用于设备拆解维修；设备维修由设备管理部执行。

3 职责

1） 检验操作人员：熟悉本规程，按流程开展检测；及时、如实填写仪器使用记录与检验原始记录；发现设备异常或试验偏差，立即停止检测并上报。

2） 复核人员：复核操作过程与原始数据，确认操作符合标准及本规程要求。

3） 设备管理员：负责设备校验、维护与状态标识管理，保管不锈钢量杯、测试圆盘、测试漏斗、玻璃量筒、标准筛网等配套器具及耗材。

4） 部门负责人：本规程执行，组织人员培训；出现偏差或OOS结果时，组织调查评估。

4 引用文件

本规程引用下列文件（标准名称与编号来自设备技术文件，版本年份按现行有效版本执行）：

1） GB/T 31057.2-2018《颗粒材料 物理性能测试 第2部分：振实密度的测量》；

2） GB/T 31057.3-2018《颗粒材料 物理性能测试 第3部分：流动性指数的测量》；

3） GB/T 16913-2008《粉尘物性试验方法》；

4） GB/T 1479.1-2011《金属粉末 松装密度的测定 第1部分：漏斗法》；

5） GB/T 5162-2021《金属粉末 振实密度的测定》；

6） ASTM D6393/D6393M-21 卡尔指数表征散体特性标准试验方法；

7） 《药典》0993 堆密度和振实密度测定法；

8） USP-NF 〈616〉 Bulk Density and Tapped Density of Powders（粉体堆密度和振实密度测定法）；

9） EP 2.9.34 Bulk Density and Tapped Density of Powders（粉体堆密度和振实密度测定法）；

10） ISO 902:1976 氧化铝（原铝生产用）休止角的测定；

11） ISO 4324:1977 表面活性剂 粉体和颗粒 休止角的测量；

12） ISO 4490:2018 金属粉末 采用标准漏斗法（霍尔流速计）测定流动性；

13） ISO 903:1976 氧化铝（原铝生产用）未夯实密度的测定；

14） FT-2000A B颗粒和粉末特性分析仪操作手册（设备技术文件）；

15） SOP-QM-001检验记录管理规程、SOP-QM-002仪器设备管理规程、SOP-QM-003偏差处理操作规程（编号按企业现行文件填写）。

5 术语与定义

1） 松装堆积密度：粉体在自然堆积状态下，质量与所占体积的比值，以g/ml表示。

2） 振实密度：粉体在规定振实条件下密实后，质量与所占体积的比值，支持定质量、定体积两种测试模式。

3） 安息角：粉体自由落料自然堆积成型后，堆积体斜面与水平面的夹角。

4） 崩溃角：堆积体受外力作用后发生坍塌时的角度表征值。

5） 质量流速：单位时间内流出的粉体质量，以g/s表示。

6） 体积流速：单位时间内流出的粉体体积，以ml/s表示。

7） 分散性：粉体在气流或筛分条件下发生分散的程度，以百分数表示。

8） 流动指数：按卡尔流动指数法对粉体多项物性指标加权计算得到的流动性综合评价值。

9） 均齐度与凝聚度：依据筛分数据测算的粉体颗粒分布均匀程度与团聚程度的表征参数。

6 环境与防护要求

1） 环境条件：实验室温度10～35℃，相对湿度20%～80%；测试工位无明显振动干扰，避免气流直吹。

2） 个人防护：操作人员应穿戴工作服；接触粉体时，按需佩戴防尘手套与口罩。

3） 用电规范：设备供电220V±10%，确认电源接地良好；湿手不得操作电源开关。

4） 废弃物处置：试验样品及残留粉体，按实验室废弃物管理规定分类收集处置。

5） 异常处置：设备出现异响、报错、漏电等异常，立即断电并悬挂停用标识，上报设备管理部；未排除异常前，不得继续检测。

7 设备、器具与耗材

7.1 仪器设备

7.2 主要技术参数

7.3 配套器具与耗材

1） 不锈钢量杯：可选25ml、100ml、200ml、250ml、500ml规格，设备标配1个。

2） 测试圆盘：适配休止角测试，可选80mm、100mm规格，支持定制加工。

3） 测试漏斗：容积200ml，出口孔径涵盖2.5mm、4.0mm、5.0mm、6.0mm、7.0mm、8.0mm、9.0mm、10mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、25mm，设备标配3个。

4） 玻璃量筒：可选10ml、25ml、50ml、100ml、250ml规格，设备标配2个。

5） 标准筛网：42目、60目、100目、200目、325目，配套振动筛分装置使用。

6） 仪器使用记录表、粉体物性检验原始记录表。

8 操作步骤

8.1 试验前准备

1） 核查环境温湿度并记录，确认满足本规程“环境与防护要求”规定条件。

2） 检查设备状态标识，确认设备状态正常；检查称重平台、定位结构与水平状态。

3） 核对样品信息：样品名称、样品编号、批号、粒径范围、性状。

4） 按样品粒径与测试项目选择适配漏斗孔径与容积器具，清洁并干燥。

5） 开启主机与PC软件，确认触摸屏与软件通讯正常。

6） 按需采用标准砝码对称重平台进行校核，确认称量示值符合规定。

8.2 松装堆积密度与振实密度测定操作

1） 将量杯安放到位并记录量杯容积；确认量杯与漏斗对位准确。

2） 松装堆积密度测试：使粉体通过测试漏斗自由落入量杯并自然溢出，保持粉体自然堆积状态；刮平杯口后称量，系统自动记录质量并录入体积完成运算。

3） 振实密度测试：按定质量或定体积模式设置测试参数，启动振动组件对粉体进行振实；振实结束后系统自动采集质量与体积数据并运算得出振实密度。

4） 记录密度检测原始读数，同一份样品平行试验次数按质量标准规定执行。

8.3 角度参数测定操作

1） 将测试圆盘安装至规定位置，确认圆盘规格与测试要求相匹配。

2） 使粉体自由落料，在圆盘上自然堆积成型。

3） 通过设备定位与图像采集分析，自动测算堆积角度数值，依次得出安息角、崩溃角、平板角、差角。

4） 核对角度数据的合理性，记录原始读数。

8.4 流动速率与分散性测定操作

1） 按测试要求安装漏斗与接料容器，确认对位准确。

2） 启动自动化计时称重机制，统计粉体单位时间流出量，换算质量流速与体积流速。

3） 按测试要求配置筛分组件，完成粉体分级处理，结合筛分数据测算分散性、均齐度与凝聚度。

4） 系统汇全部测试数据，按内置算法自动计算卡尔流动指数、豪斯纳比等评价指标，完成流动性综合评级。

8.5 结果计算与试验结束处理

松装堆积密度：ρb = m / V；式中ρb为松装堆积密度（g/ml），m为试样质量（g），V为试样自然堆积体积（ml）。

振实密度：ρt = m / Vt；式中ρt为振实密度（g/ml），m为试样质量（g），Vt为振实后试样体积（ml）。

流动指数与豪斯纳比指数按本规程第4章列引标准规定的算法计算。

计算结果按标准规定进行数值修约。

1） 退出PC软件运行程序，关闭主机电源。

2） 拆卸漏斗、量杯、量筒与圆盘，清理全部粉体，干燥后存放。

3） 整理试验台面，样品与废弃物分类处置。

4） 填写仪器使用记录与检验原始记录，提交复核。

9 结果判定

依据本规程第4章列引标准及质量标准规定执行：

1） 平行样结果偏差在标准限度内，测定值符合质量标准限度范围时，判定为符合规定。

2） 平行样结果偏差限或测定值出限度时，判定为不符合规定；不得擅自舍弃数据，按偏差处理规程启动调查。

10 记录要求

1） 仪器使用记录、检验原始记录使用实验室规定表单，采用蓝黑签字笔填写。

2） 试验数据实时记录，不得预填、补记。

3） 记录更正时，在错误内容上划单线，保留原内容清晰可辨，更正人签名并注明日期；禁止涂改、刮除。

4） 记录内容至少包含：试验日期与时间、环境温湿度、样品信息、设备编号、量杯容积与漏斗孔径、圆盘规格、测试项目、设定参数、原始读数、计算过程、平行样结果、结论、检验人、复核人。

5） 记录与打印报告随原始记录一并归档，保存期限按实验室档案管理规定执行。

11 偏差处理

出现下列情形，应立即停止检测，记录现象，上报部门负责人，按偏差/OOS处理规程启动调查：

1） 环境条件出本规程规定范围。

2） 设备故障、校验期或状态标识异常。

3） 样品信息不符或性状异常。

4） 平行样结果偏差限、数据趋势异常。

5） 记录错误、数据缺失。

调查结论出具前，不得以重复试验替代原因调查。