FT-K-6721树脂比重测定器标准操作流程

1 目的

规范FT-K-6721树脂比重测定器的日常操作、样品检测与器具维护流程，确保树脂假比重（表观密度）检测数据真实、完整、可追溯，按本规程引用标准及实验室质量管理体系要求执行。

2 范围

本规程适用于FT-K-6721树脂比重测定器的器具确认、日常操作、样品测试、器具维护与记录管理，覆盖树脂粉末松装状态下假比重（表观密度）的测定。

适用样品范围：树脂粉末。试样的采集参考《塑料 氯乙烯均聚树脂和共聚树脂 第2部分：试样制备和性能测定》中试样树脂采集的相关规定。

本规程不适用于器具拆解维修；器具维修由设备管理部执行。

3 职责

1） 检验操作人员：熟悉本规程，按流程开展检测；及时、如实填写仪器使用记录与检验原始记录；发现设备异常或试验偏差，立即停止检测并上报。

2） 复核人员：复核操作过程与原始数据，确认操作符合标准及本规程要求。

3） 设备管理员：负责设备校验、维护与状态标识管理，保管304不锈钢抛光漏斗、漏斗阀门、304不锈钢密度杯等配套器具及耗材。

4） 部门负责人：本规程执行，组织人员培训；出现偏差或OOS结果时，组织调查评估。

4 引用文件

本规程引用下列文件（标准名称与编号来自设备技术文件，版本年份按原文标注执行）：

1） JIS K 6720-2:1999《塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第2部分：试样制备和性能测定》（对应ISO 1060-2:1998）；

2） FT-K-6721树脂比重测定器操作手册（设备技术文件）；

3） SOP-QM-001检验记录管理规程、SOP-QM-002仪器设备管理规程、SOP-QM-003偏差处理操作规程（编号按企业现行文件填写）。

5 术语与定义

1） 假比重（表观密度）：树脂粉末在松装状态下单位体积的质量，单位g/ml。

2） 松装状态：粉末在重力作用下自由落体落入量杯、未经振动或压实所形成的堆积状态。

3） 漏斗阀门：设于漏斗出料口，用于控制试样下落的启闭部件。

4） 中心定位件：密度杯的中心对位部件，用于使漏斗出料口与量杯中心对中。

6 环境与防护要求

1） 环境条件：实验室温度10～35℃，相对湿度20%～80%；测定工位无振动干扰，避免气流直吹。

2） 个人防护：操作人员应穿戴工作服；接触树脂粉末时，按需佩戴防尘手套与口罩。

3） 称量要求：天平置于稳固台面，称量前确认天平水平、示值归零，避免气流干扰。

4） 废弃物处置：试验样品及残留粉体，按实验室废弃物管理规定分类收集处置。

5） 异常处置：装置出现结构松动、水平失准、漏斗堵塞等异常，立即停止使用并悬挂停用标识，上报设备管理部。

7 设备、器具与耗材

7.1 仪器设备

7.2 主要技术参数

7.3 配套器具与耗材

1） 304不锈钢抛光漏斗：1件（出口孔径8.0mm，上口91mm，锥度40°±0.5°，容积120ml以上）。

2） 漏斗阀门：1件，不锈钢材质。

3） 304不锈钢密度杯：1只（容积100ml，内径Φ40mm，带中心定位件）。

4） 水平气泡与可调平底机脚：1套（304不锈钢机脚）。

5） 刮板、毛刷：1套。

6） 电子天平：用户自备（称量100g，分辨率0.02g）。

7） 随机资料：说明书、合格证、保修卡，各1份。

8） 仪器使用记录表、检验原始记录表。

8 操作步骤

8.1 试验前准备

1） 核查环境温湿度并记录，确认满足本规程第6章要求。

2） 检查装置状态标识，确认器具完好、结构无松动；查看底板水平气泡，通过可调平底机脚调平。

3） 核对样品信息：样品名称、样品编号、批号、性状、粒度。

4） 清洁304不锈钢抛光漏斗、漏斗阀门与密度杯，干燥后确认无异物残留。

5） 将密度杯置于漏斗下方，通过中心定位件与高度定位锁紧结构调整漏斗与量杯的中心对位及高度。

6） 确认漏斗阀门处于关闭状态；天平示值归零并记录空量杯质量m₁。

8.2 假比重（表观密度）测定操作

1） 关闭漏斗阀门，将树脂粉末试样装入漏斗，装样过程保持试样松散。

2） 将密度杯置于漏斗出料口正下方，确认中心对位与高度定位到位。

3） 开启漏斗阀门，使试样从漏斗口已知高度自由落下充满量杯。

4） 待试样充满量杯并自然溢出、粉体堆积状态稳定后，关闭漏斗阀门。

5） 用刮板沿量杯口刮平多余粉体，保持量杯内粉体松装状态不被压实。

6） 称量量杯与试样质量m₂，记录原始读数；按公式计算假比重（表观密度）。

7） 同一份样品开展平行试验，平行次数一般不少于2次。

8.3 器具校验与期间核查

1） 漏斗出口孔径、上口径与锥度应按周期核验，核验结果记入器具档案。

2） 密度杯容积应按周期核验，容积偏差出允许范围时停止使用并更换。

3） 电子天平应按计量周期送检，取得计量证书；证书编号与有效期记入设备档案。

4） 核验结果出允许偏差时，立即停止使用并悬挂停用标识，按偏差处理规程启动调查，并对上次核查之后的检测数据进行追溯评估。

5） 校验与核查记录随器具档案归档保存。

8.4 结果计算

假比重（表观密度）：ρ = （m₂ − m₁） / V

式中：ρ为假比重（表观密度），单位g/ml；m₁为空量杯质量，单位g；m₂为量杯与试样质量，单位g；V为量杯容积，本机型为100ml。

试样在松装状态下由漏斗自由落入量杯充满，量杯口多余粉体用刮板刮平后称量。

计算结果按标准规定进行数值修约。

8.5 试验结束处理

1） 关闭漏斗阀门，取下密度杯并倒出试样。

2） 拆卸漏斗与阀门，清理全部粉体，用毛刷清洁，干燥后存放。

3） 整理试验台面，样品与废弃物分类处置。

4） 填写仪器使用记录与检验原始记录，提交复核。