鱼塘水中24-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量的检测

阅读:发布时间:2015-11-11

酚类除草剂是一种有机农药,目前应用较为广泛的是五氯酚及其钠盐和2,4-二氯-6-硝基苯酚,自20世纪30年代以来,五氯酚及其钠盐作为一种高效、廉价的除草剂、杀虫剂得到广泛的应用,但由于其不易降解且毒害性大、残留也较高,已受到有关部门的限制。2,4-二氯-6-硝基苯酚的应用也很广泛,其铵盐是我国研制的一种除草剂。

鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量的检测

目前,测定2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法等。由于液液萃取前处理过程常需进行多次操作,比较麻烦且测定误差大,因此,近年来固相萃取技术常与气相色谱技术联用于酚类除草剂的分离和检测,然而相关文献中所报道的方法步骤和分析参数各异、对比性较差,不利于在司法鉴定检测中应用。

为了优化前处理和分析方法,可采用固相萃取柱对鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚进行萃取,经N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺试剂衍生化,用气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的含量。

检测仪器:气相色谱仪,配电子捕获检测器。

检测方法:取大孔树脂适量,在10mL甲醇溶液中浸洗活化约30min,用水洗去多余甲醇,然后转入小层析柱(可用去掉乳头的吸管在拉细处塞少许脱脂棉制备)中。取含5μg内标物2,4-二氯苯酚鱼塘水样10mL过固相萃取柱后,用5mL水淋洗,7mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于KD浓缩器中浓缩至干,用0.2mL环己烷溶解,加入衍生化试剂10μL,加塞密封,在60℃水浴中反应30min,用氮气吹干,用0.2mL无水乙酸乙酯溶解,在仪器工作条件下进样分析。


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