能量色散X荧光光谱仪定义及原理
X射线荧光光谱仪是一种可以对多元素进行快速同时测定的仪器。试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K,L或M层)电子被激发逐出原子而引起电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线荧光。每一种元素都有其特定波长的特征X射线。能散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)利用荧光X射线具有不同能量的特点,由探测器本身的能量分辨本领来分辨探测到的X射线。
由光源激发样品所产生的特征X射线直接进入探测器,探测器将光信号转化为电信号,由主放大器输出的脉冲传送到ADC(模数转换器),脉冲幅度的模拟信号在这里转换成数字信号,产生的数字作为与多道分析器(MCA)连接的地址,然后根据这些地址分检不同的脉冲即X射线的能量,并记录相应的脉冲数目。
1.一般要求
使用可靠的参考标准块校准仪器。的测量不确定度直接取决于校准标准块的测量不确定度和测量精度。
参考标准块应具有的已知单位面积质量或厚度的均匀的覆盖层,如果是合金,则应知其组成。参考标准块的有效或限定表面的任何位置的覆盖层不能过规定值的±5%.只要用于相同的组成和同样或已知密度的覆盖层,规定以厚度为单位(而不是单位面积质量)的标准块,将是可靠的。合金组成的测定,校准标准不需要相同,但应当已知。
金属箔标准片。如果使用金属箔贴在特殊基体表面作标准片,就必须注意确保接触清洁,无皱折纽结。任何密度差异,除非测量允许,否则必须进行补偿后再测。
2.标准块的选择
可用标准块的单位面积厚度单位校准仪器,厚度值必须伴随着覆盖层材料的密度来校正。标准片应与被测试样具有相同的覆盖层和基体材料,但对试样基材为合金成分的,有些仪器软件允许标样基材可与被测试样基材不同,但前提是标准块基体材料与试样基材中的主元素相同。
3.标准块的X射线发射(或吸收)特性及使用
校正标准块的覆盖层应与被测覆盖层具有相同的X射线发射(或吸收)特性。
如果厚度由X射线吸收方法或比率方法确定,则厚度标准块的基体应与被测试样的基体具有相同的X射线发射特性,通过比较被测试样与校正参考标准块的未镀基体所选的特征辐射的强度,然后通过软件达到对仪器的校正。
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