天瑞仪器电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯无氧铜中的杂质元素

观测方式：径向观测，分析参数见表1

进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器、石英炬管

分光系统：中阶级光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”

表1 仪器工作参数

准确称取1.000g纯铜试样于150mL烧杯中，加硝酸（1+1）20mL，低温电热炉上加热溶解样品，待溶解完全后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶定容。

标准曲线的配制采用基体匹配的方式，各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上。

表2 线性相关系数

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素用次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的佳测定谱线(见表3)。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。

表3 天瑞仪器ICP3000仪器高纯无氧铜中各杂质元素的佳分析谱线

以 10 %的硝酸作空白测试,在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定的标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。由表4可知，各元素的检出限均满足无氧铜的测定要求。

表4 高纯铜中各杂质元素的检出限

对1# 高纯无氧铜样品中的18种杂质元素进行了加标回收率试验（见表5）,各元素的回收率均在93%-114%之间（结果见表5）。

表5 加标回收率（%）

表6 测定结果（%）

本文使用天瑞仪器ICP3000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯无氧铜中的杂质元素，通过计算检出限、回收率，分析结果准确稳定，可用于无氧铜中Ag、Mn、Si、Al、Fe、Pb、Sn、Co、As、Zr、Bi、Ni、Cd、La、Zn、Cr、Sb、Se等多种杂质元素的分析测定。