在食物剖析中对被测样品的预处理是极为重要的一个进程。现在,我国食物剖析预处理普遍使用的萃取别离办法仍是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振动提取、超声波等传统技能。上述办法具有不同的特色,能够处理必定样品的预处理问题,但存在不同程度的局限性,如样品需求量大、进程繁琐、萃取时长、有机溶剂耗费大、别离功率低一级。固相萃取(Solid Phase
Extraction,SPE)技能自七十年代后期面世以来,因为其溶剂使用量少、操作简略、挑选性高、重现性好,已开展成为别离和浓缩各种样品中痕量剖析物质的一种强有力的东西,广泛使用于食物查验、环境监测、医药卫生、生物化学等范畴。在食物剖析使用中显现良好的开展远景。
1、固相萃取技能的基本原理:
固相萃取别离形式与液相色谱相同,可看作一个简略色谱进程。固相萃取使用固体吸附剂将液体样品中的方针化合物吸附,与样品基体和搅扰化合物别离,然后再用洗脱液洗脱,或加热解吸附到达别离和富集方针化合物的意图。
2、固相萃取的扼要进程:
典型的离线固相萃取一般分为活化吸附剂、上样、洗刷和洗脱四个进程。在萃取样品之前要用恰当的溶剂淋洗固相萃取柱,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对方针化合物的搅扰,激活固定相外表的活性基团的活性。活化一般采用两个进程,先用洗脱才能较强的溶剂洗脱去柱中残存的搅扰物,激活固定相;再用洗脱才能较弱的溶剂淋洗柱子,以使其与上样溶剂匹配。上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱中。洗刷和洗脱:在样品进入吸附剂、方针化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保存搅扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将方针化合物洗脱下来,加以搜集。
3、固相萃取柱的类型:
常用的固相萃取柱的类型有极性柱、非极性柱、阳离子交流柱、阴离子交流柱、共价型柱等。
极性柱:CN、NH、PSA、COH、Si等,
非极性柱:C18、C8、C2、CH、CN、pH等,阳离子交流柱:SCX、PRS、CBA等,
阴离子交流柱:SAX、PSA、NH2等,共价型柱:PBA等。
依据方针化合物性质和样品类型挑选适宜的固相萃取柱和淋洗剂。
4、固相萃取柱的影响要素:
影响固相萃取作用的主要要素有:吸附剂类型及用量、水样体积、洗脱剂类型等。尽量挑选与方针化合物极性类似的吸附剂,正相吸附剂保存极性有机物,反相吸附剂保存非极性有机物或弱极性有机物,阴离子交流树脂则适用于离子型的有机物。洗脱剂体积应以淋洗完全为条件,体积小的为佳。样液中pH值也影响吸附功率19。在吸附剂和洗脱剂选定条件下,回收率随吸附剂量增大而进步,水样流速对回收率的影响不明显。
5、固相萃取技能在食物剖析中的运用:
5.1固相萃取技能与气相色谱法联用
5.2
固相萃取技能与液相色谱法联用
5.3
同相萃取技能与其他办法联用
6、
存在的问题及展望
固相萃取技能是一种具有广泛使用远景的样品预处理技能,已取得了较好的使用作用。在广阔科技作业者的尽力下,新式吸附剂不断出现,使用规模也在不断添加,但还不能完全满意实际需要.使用规模有待拓展。现在测定的项目主要为有机物,无机物测定的报导很少。在固相萃取基础上开展起来的固相微萃取(SPME),具有经济、简洁、省时、省力无需溶剂等特色。近年来广泛用于食物中挥发性或半挥发性化合物的研讨。因而开展高挑选、高效的吸附剂,拓展样品的使用规模是固相萃取技能办法研讨的重要方向。SPE与多种仪器在线联用以及与剖析技能结合也有待我们进行更多的研讨开发及推行作业。