高效液相色谱法测定克伦特罗残留

(1)试剂和材料:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />

①盐酸克伦特罗标准品

②乙醚；分析纯

③正己烷：分析纯

④甲醇：色谱纯

⑤盐酸克伦特罗标准液

⑥lmol／I。盐酸溶液

⑦0．05mol／L乙酸缓冲液

⑧0．3mol／L乙酸缓冲液

⑨lmol／LNaOH溶液 ’

⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)

(2)仪器和设备

①高效液相色谱仪

②匀浆机

③旋转蒸发仪

④电子天平：感量O．:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />00001g

⑤紫外分光光度计

⑥离心机

⑦Silioa小柱

⑧AluminaA小柱

(3)测定步骤

①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。

②测定

a．色谱条件

色谱柱：C18柱，150mmX6．Omm(1

流动相：甲醇—水(75+25)

流速：0．65ml／mill

检测波长：243nm

进样量：100~L

b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。

(4)检测限和回收率

本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％