仪器的构造
常用的气体剖析仪是四管式奥氏(0rsat)气体剖析仪。仪器的设备如图3-13所示,其部件为量气管2、水准瓶1和4只吸收瓶12,13,14,15。全套仪器装在一只可提拔的木匣内。
量气管2是一只上部对比膨大,下部对比细长的玻璃管。膨大有些容积为50cm3,其上部的管上刻有一条标线(称为零线);细长有些的每一刻度相当于0.1cm3或0.2cm3,在下部的刻度值为100cm3。量气管2设备在水套管16内,以削减剖析时气体温度发作的改动(为何温度会发作改动?)。水准瓶1是一只具有側管的玻璃瓶,凭借橡皮管与量气管2的下端衔接,在水准瓶1和量气管2内装有封闭液(饱满NaCl的酸性溶液)。
与量气管2上部连通的梳形管7是一根厚壁而细长的玻璃管,中心有4只带有活塞3,4,5,6的支管,梳形管的左端有一只三通活塞8。吸收瓶12,,13,14,15均系由一细弯玻璃管连通着2只中心膨大的玻璃瓶所构成,其中一只瓶的顶部小管上刻有标线,凭借橡皮管与梳形管7的支管相衔接。有的吸收瓶内装有一些玻璃细管,用来增加吸收液与待测气体的触摸面。吸收液可自另一只玻璃瓶口加人;该瓶的上端瓶口平常常用塞子或带夹子的橡皮管予以封闭住(以避免吸收液与空气中的02,C02等触摸而过早失效);只有当运用时才予敞开。
旋转梳形管7左端的三通活塞8,便可使仪器(经过取样管10和“U”形管11)与待测气体相通,或经过排气管9与外界大气相通,或与外界阻隔。
在取样时,将取样管10用橡皮管11与“U”形管11相连,“u”形管11的另一端腊助橡皮管与待测气体容器的管道相连。“U”形管11内需装一些棉花或玻璃纤维,用以过滤待测气体试样中所搀杂的烟尘等固体杂质。
仪器的运用
如用四管式奥氏(0rsat)气体剖析仪进行烟道气剖析。烟道气的组分是C02,,C0,,02和N2等气体。
1.剖析前的预备
(1)仪器的设备。将气体剖析仪洗刷洁净,用滤纸片将各玻璃活塞仔细拭干,然后均匀地涂上一层薄薄的润滑脂,留意切勿使润滑脂进入活塞孔中。然后按图3-13进行装配。在吸收瓶内别离装入所需的吸收液,使溶液容积到达吸收瓶容积的一半为宜。
吸收瓶15中裝盛氢氧化钾溶液;吸收瓶14中装盛焦性没食子酸一氢氧化钾溶液;吸收瓶13中装盛氯化亚铜一氨水溶液;吸收瓶12中装盛硫酸溶液;水准瓶1中装盛水准瓶封闭溶液;水套管16中充溢水
(2)检査仪器的气密性。把三通活塞8转到与大气相通的方位,进步水准瓶,使封闭液充溢量气管2直至上部标线,这时可将量气管内的气体排出,随即藉螺丝夹夹紧套在“u”形管11上的様皮管,再把三通活塞8转到与取样管10相通的方位,然后将水准瓶1放下,这时气体将被吸入量气管内。若量气管2内的液面在开始时略微有点下降,随即就坚持不变,这表明仪器设备是密闭的(为何?)。然后逐个注册各吸收瓶的活塞(此刻,应将吸收瓶口上的塞子敞开)。同上操作,逐个进行检査。如果发现漏气景象,应找出因素,予以消除。通常在橡皮管衔接处或在活塞(尤其是三通活塞)处易呈现漏气状况。
(3)调理吸收瓶内液面。把三通活塞8转到使梳形管7与大气相通的方位,让封闭液充溢到量气管2的顶部(不用刚好到上部标线),再把三通活塞8转到与外界阻隔的方位(此刻排气管9与取样管10都应处于封闭状况),然后敞开活塞3,使吸收瓶15内的液面逐渐增加(为何要逐渐增加?),当液面刚好上升到上部标线时,当即封闭活塞3。
同上操作,别离把吸收瓶14,13,12内的液面也调理到标线。
2.气体剖析
(1)“冲刷”量气管。因仪器设备内部(如梳形管仍有空气存在,需用待测气体加以冲刷。为此可先把三通活塞8转到与大气相通的方位,进步水准瓶1,使量气管2内液面升到上部标线邻近,然后将装有待测气体的容器(如球胆)与“u”形管11相连,并把三通活塞8转到与取样管10相通的方位,慢慢放下水准瓶1,让待测气体吸人量气管2中(不用刚好为100cm3,为何?)。再把三通活塞8转到与大气相通的方位,然后进步水准瓶1,使液面上升到量气管2上部标线邻近,驱出量气管2、梳形管7及各支管中的气体。如此重复操作3~4次,使剖析仪中的空气悉数为待测气体所替代,方可正式取样。
(2)取样。进步水准瓶1,把量气管2内的液面调理到上部标线,再把三通活塞8转到与取样管10相通的方位。放下水准瓶1,使待测气体吸人量气管2中,让量气管2内的液面下降到100cm3刻度以下少量的方位(此刻应尽可能使量气管2内液面与水准瓶1内液面处在同一高度上,为何?)。把三通活塞8再转到与大气相通的方位,当心进步水准瓶1,并使其液面与量气管2内液面在100cm3刻度处相平(为何?),然后当即把三通活塞8转到与外界阻隔的方位;再将水准瓶1内液面与量气管2内液面对齐,读取体积读数并记载之。
(3)测定。为了测定C02,02,C0等组分气体的含量,有必要按必定次序进行吸收。操作方法如下:先敞开吸收瓶15的活塞(此刻有必要将另一端吸收瓶15口上的塞子敞开,为何?)进步水准瓶1,把量气管2内的待测气体压人盛有K0H溶液的吸收瓶15中,直到量气管2内液面到达上部标线稍下的方位(为何?)然后放下水准瓶1,把气体又吸回量气管2中(这时活塞3的方位不能变,为何?)如此重复操作3~4次(或更屡次),使待测气体中所含的C02全被K0H溶液吸收。终将气体再吸回量气管2中,当吸收瓶15内液面刚好调理到上部标线时,当即封闭活塞3。在使液面升向吸收瓶上部标线时,操作有必要非常当心(应缓慢地进步水准瓶),切勿使吸收液进入活塞孔或梳形管内。然后将水准瓶1内液面与量气管2内液面调理到同一高度上。如此反复数次,直至体积读数不再改动。记下量气管2内液面方位。所取待测气体体积与吸收后剩下气体体积之差即是待测气体中C02的体积(切记将另一端吸收瓶15口上的塞子塞紧)。
按同上操作,顺次用吸收瓶14,13测定待测气体中02,C0的体积。但应留意:在C0吸收后,有必要再经H2S04溶液吸收,以除掉所带出的NH3气,然后再测量C0被吸收后所削减的体积。
终剩下的气体为N2和微量的稀有气体。
依据测定所得的有关数据,可求得待测气体中各组分气体的体积分数。