传感器帮辅萃取石榴皮内酸化物料的技艺探讨

发布时间:2014-05-15

 

传感器帮辅萃取石榴皮内酸化物料的技艺探讨
齐墩果酸的提取将石榴皮清洗干净,置于70恒温干燥箱中干燥至绝干,取出后粉碎,过180m筛,得石榴皮粉末。取2g石榴皮粉末,加入乙醇溶液中,搅拌,用超声波细胞破碎仪在一定温度下处理一定时间。超声后浸泡30min,抽滤得滤液,用移液管取0.2mL滤液至试管中,减压蒸干,冷却,加0.2mL5%(质量分数,下同)香草醛-冰醋酸和0.8mL的高氯酸。再在60水浴加热15min,冷却至室温,用乙酸乙酯定容至5mL,在560nm波长处测吸光度。对提取液精制,得产品。对得到的产品测吸光度。
  齐墩果酸提取流程齐墩果酸提取流程:石榴粉溶剂溶解超声处理真空浓缩石油醚、乙醚脱色取乙醚层减压蒸干得齐墩果酸(粗品)热无水乙醇溶解静置得白色晶体用无水乙醇重结晶齐墩果酸(产品)。
  齐墩果酸标准曲线的绘制精密称取齐墩果酸标准品10mg,用无水乙醇定容于50mL容量瓶中,即得0.2mg/mL的齐墩果酸标准溶液。分别精密吸取齐墩果酸标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL置于有塞试管中,加热挥去溶剂后,加5%香草醛-冰醋酸0.2mL,高氯酸0.8mL,60水浴加热15min,冷却,然后移至5mL容量瓶中。再加乙酸乙酯定容至刻度,摇匀后在560nm处测定吸光度,同时以试剂空白作参比。齐墩果酸的标准曲线从可以看出,R2=0.9995.表明齐墩果酸的质量分数在1030g/mL具有良好的线性关系。
  产品的紫外分析精密量取0.5mL实验中所得到的石榴皮提取溶液,同时量取0.5mL0.2mg/mL的齐墩果酸标准溶液。分别置于具塞试管中,加热挥去溶剂后,加5%香草醛-冰醋酸0.2mL,高氯酸0.8mL.然后在60水浴中加热15min,取出冷却至室温。用乙酸乙酯定容至5mL,摇匀,进行紫外扫描分析,扫描齐墩果酸标准品和产品的大吸收波长。
  齐墩果酸得率的计算方法齐墩果酸得率=VC/m式中:V-滤液的体积;C-齐墩果酸的浓度;m-石榴皮粉末的质量。单因素实验乙醇浓度对石榴皮中齐墩果酸得率的影响按法进行实验,固定超声时间30min,超声温度40,固液比0.033g/mL,分别改变乙醇质量分数为40%、50%、60%、70%、80%.考察乙醇质量分数改变对得率的影响,结果所示。
  乙醇质量分数对齐墩果酸得率的影响从可以看出,乙醇质量分数在50%时齐墩果酸的得率大,乙醇质量分数>50%时,得率随着浓度的增大反而减小。其原因主要是随着乙醇质量分数的增大,一些溶于乙醇的物质(如熊果酸)与齐墩果酸在溶剂中竞争增强,使得齐墩果酸得率下降。因此乙醇质量分数为50%较佳的。
  固液比对石榴皮中齐墩果酸得率的影响按法进行实验,固定超声时间30min,超声温度40,乙醇质量分数50%,分别改变固液比为0.1、0.05、0.033、0.025、0.02g/mL.考察固液比改变对得率的影响,结果所示。固液比对齐墩果酸得率的影响从可知,在0.050.1g/mL时,随着固液比的减小即提取剂的增大,得率显著增大,>0.05g/mL时得率增大缓慢,这可能是醇溶性物质与齐墩果酸竞争的结果。从节能的角度来看,较佳固液比为0.05g/mL.
  超声时间对石榴皮中齐墩果酸得率的影响按法进行实验,固定超声温度40,乙醇质量分数50%,固液比0.05g/mL,分别改变超声时间为10、20、30、40、50min.考察固液比改变对得率的影响,结果示。
  超声时间对齐墩果酸得率的影响从可以看出在超声时间从1030min的过程中随着时间的延长,齐墩果酸的得率呈显著上升,但30min后齐墩果酸的得率明显下降。这可能是超声波让多种溶于乙醇的杂质从石榴皮细胞中释放出来,而这些杂质与齐墩果酸竞争乙醇分子,使得齐墩果酸的饱和度下降,得率降低。故较佳的超声时间为30min.
  超声温度对齐墩果酸得率的影响按法进行实验,固定超声时间30min,乙醇质量分数50%,固液比0.033g/mL,分别改变超声温度为30、40、50、60、70.考察超声温度改变对得率的影响。
  超声温度对齐墩果酸得率的影响从可以看出,温度在3060之间,齐墩果酸的得率随着温度的升高,齐墩果酸的得率显著增加,但温度>60,得率明显下降。这是因为在温度较高时,齐墩果酸在超声波中不稳定,容易分解,故较佳超声温度为60.
  正交试验的水平设计在单因素实验基础上,考虑各影响因素的交互影响,选择乙醇质量分数、固液比、超声波温度和超声时间4各因素,选择L16(45)正交表安排实验。
  验证试验按照方案A2B3C3D3作验证试验,平行3次,取平均值,得佳工艺条件下熊果酸得率为0.394%.产品的紫外分析按1.的方法对标准品和产品进行紫外分析,结果如和示。标准品的紫外扫描产品的紫外扫描由可知,齐墩果酸的大吸收波长max在560nm附近。由可知,石榴皮提取液在560nm处出现明显的紫外吸收,由此可以判断出石榴皮提取物为齐墩果酸。
  结论石榴皮中提取齐墩果酸的佳工艺条件:乙醇质量分数50%、固液比为0.05g/mL、超声温度为60、超声时间为30min;影响因素的主次关系为乙醇质量分数>超声时间>固液比>超声温度,在佳提取工艺条件下,得率为0.394%。产品紫外分析表明,石榴皮提取物在560nm出现明显紫外吸收,与齐墩果酸在560nm处的特征吸收峰相符合,说明提取物为齐墩果酸。
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