高温高真空润湿性测定装置高温润湿性测定仪
一. 高温润湿性测定仪试样的清洗和准备
（1） 准备好实验用的基板和待熔金属。注意待熔金属好切割成立方体，边长不能
大于 5mm，否则易堵在滴落管内。切好的试样可以放入备用的氧化铝滴落管内
试验一下在滴落时是否会卡住。
（2） 基板事先需研磨抛光至镜面程度，视情况用 360#，600#, 1000#, 1500#砂纸(对于
金属基板)或金刚石研磨盘(对于陶瓷基板)研磨，用 20m，10m，5m，1m
或 0.5m金刚石研磨膏抛光。注意研磨时需旋转基板以去除方向性，不同基板
使用的抛光盘尽可能分开，如氧化铝基板专门备用 4张抛光盘，抛 SiC时用另
外的 4 张，各张抛光盘只能用特定的基板材料和特定粒度的金刚石抛光膏，
好不要混用。尤其对于金刚石抛光膏，不同粒度必须用不同抛光盘，不可混用，
混用的抛光盘建议作废！！！润湿纯粹是表/界面行为。对于基板和待熔化材料表
面质量的控制是获得可信实验结果的保证。这一点希望引起足够的重视。
（3） 测定基板和金属的质量(所用金属的质量可以根据Al的质量和密度来折合计算。
用于测定接触角实验的 Al质量大约为 0.1g。用于测定表面张力的 Al质量大约
为 0.3g左右为好。但也需考虑接触角，如果接触角很小，必须减少质量。如果
接触角大，则可增大质量。)，并去除(机械或化学腐蚀方法)金属表面氧化膜。
如 Al 可用 20%NaOH 水溶液，Cu 用稀硝酸溶液，腐蚀后拿蒸馏水冲净，用面
巾纸擦干后，再用无水乙醇冲洗。后在丙酮中超声清洗。
（4） 清洗玻璃杯(必须戴手套，提醒：所有清洗和在真空室内的操作都必须带手套！)。
（5） 将基板，金属分别放入盛有 Acetone(丙酮，至少分析纯)的玻璃杯(烧杯表面盖上
铝箔以防丙酮挥发)，用超声波清洗，洗 2 次。每次 3 分钟(将洗后的丙酮倒入
标有干净废丙酮的瓶中)。清洁后的试样放在专门的面巾纸上，注意基板抛光面
朝上。
（6） 开始打开真空室（步骤见另页） , 取出上次实验样品。要注意真空室敞开时间
不能太长，否则吸附气体多，抽真空费劲。如需长时间打开时，好在不用时
盖上上盖。
（7） 再次测定基板和金属的质量，记录下数值。
（8） 将基板，金属再次放入盛有 Acetone的玻璃瓶中，再用超声波清洗 1次三分钟。
（9） 清洗工作完成后，用比例钢珠(scale 球)测定相机放大倍数。将校比例的小钢珠
球(建议放在合适的螺母上)放入炉内的 Al2O3片上。要注意尽量将比例钢珠放到
上次滴落试样所处位置。这样做的目的是不改变焦距，也即放大倍数。
（10） 打开激光，先开电源，再适当调节激光功率，使相机曝光在 1/(500-2000)s范围
内拍摄图片质量较佳为宜。
（11） 校准激光水平并对中，用水平球校准水平。调节激光光斑的位置，注意不要让
光偏，不但要正好照到试样的正面，而且还要均匀地分布于整个孔，不要偏上
1或偏下，也不要偏左或偏右。在石英玻璃上的投影要尽可能位于中心，不要太
高或太低，这可调节头部位置和横向移动来实现，改变头部位置是大调节，改
变横向移动是小调节。
（12） 调节相机高低水平，将水平球分别放在相机和镜头上调节水平和俯仰角。放相
机上调节左右水平(极为重要！)，放镜头上调节前后俯仰水平。调好后再调节
相机高度至合适位置，这时一定要握住三角架竖直支撑部分，必要时需有人帮
忙，不可一人操作，一定要小心！！！校水平和俯仰时通过调节相机三角架上的
微距云台(B3)调节(建议生手需有人帮忙扶住整个相机支架！！！)。调节后尽可能
使图象中心位于圆弧的大直径处，另外，皮腔请不要碰触、挤压。
（13） 相机和激光调节好后一定要注意不要让人随意碰触，以后的调节只需微调即可
(一般不调解三脚架，只需调解 B3 云台和金钟微距云台即可。所以，平常尽可
能不要让别人碰触三脚架)。
（14） 计算机与照相机通过 USB线连接。
（15） 安装相机的快门线 MC-DC2。
（16） 相机电源打开后，需将调节旋纽转到 M(manual)状态。镜头上按钮需同时转到
M(manual)状态。
（17） 双击 Nikon Camera Control 2.5软件。
（18） 调节快门速度等参数。如快门速度小为 2000（用 1000将使亮度增大），ISO200
左右(ISO越大，感光度越大，相当于爆光时间增长)。
（19） 在过亮的情况下，调节激光功率使之降低。安装好滤光片，使呈现的液滴或 scale
球画像呈黑色，而背景为红色(不要出现黄色，若有黄色出现，表明光太强或爆
光时间太长)。
（20） 通过镜头调焦，大致目测对准焦距后，利用金钟微距云台在焦距前往前进，然
后往回退分别照几张。直到找到佳的对焦位置为止。拍下 scale 球的位置(
大直径一定要照上！)。注意:在焦距调好后，如果不是非常必要，以后不要再拧
镜头。只需要微调金钟微距云台就可以实现很好的对焦。
（21） 删除对焦不好的照片。
（22） 用 jpg 格式保存图象 file（以日期为文件夹名，图象 file 存于文件夹中）。计算
时需将图片批处理成 BMP格式。
（23） 特别提醒：在计算 Scale 时，比例球的对焦需在实验后在完全固定焦距的情况
下进行，微量调节移动比例球的位置（不转动/移动镜头）使图象清晰，千万
不可改变镜头伸缩，伸缩改变即意味着放大倍数改变。因此每次改变镜头伸缩
后，必须在实验完成后重测 Scale值。Scale的测定原则是：如果样品的焦距发
生了较大变化，则有必要对 scale 进行测定。Scale 数值对于接触角没有影响，
但对于表面张力和密度的测定有重要影响。
二．高温润湿性测定仪 真空室的开启
（1） 观察真空计是否关闭，若否，关闭真空计。
（2） 观察真空室所有的进气，出气阀是否已关闭。若否，则需关闭。
（3） 观察是否已关闭分子泵，前级阀，机械泵，若否，依次按固定操作程序关闭分
子泵，前级阀，机械泵。
（4） 观察室内是否为充气(1atm)或真空状态，若为真空状态，开启真空室前需往室
内充 Ar气(不需净化处理，由连接塑料管子经进气阀直接充入真空室)到 1atm。
2建议充入高纯 Ar气，不要直接充入大气。
（5） 电动升降开启真空室上盖，必要时可卸下热电偶连线柱，但接时一定要注意正
反(要注意，将滴落管从屏蔽层中提出时，一定不要让热电偶头部碰到屏蔽层上
盖，否则热电偶易断！！！――这是需要特别小心的。
（6） 打开真空室上盖，将之移到左侧。
（7） 戴手套取下屏蔽层上盖，然后倒置放在干净面巾纸上。
（8） 观察前次试样滴落位置和基板放置位置，然后戴手套取出试样。
（9） 测定前日试样(液滴和基板)的质量，计算得到液滴的质量。
三．高温润湿性测定仪试样的放置
（1） 确认在 BN 上的 Al2O3支撑座跟上次实验大致在同一位置，并确认在上下移动
时不会碰到电极与加热片固定螺栓。
（2） 将基板放中间。
（3） 用水平球(此水平球底部一定要保持干净，无任何污染！ )校水平。当水平
度相差较大时，旋转 Al2O3支撑片和基板的位置(甚至可以旋转 BN管子的位置)，
使基板水平。若单纯旋转 Al2O3支撑片和基板的位置无法实现水平，可通过调
节设备底座 4个轮子来调节水平，或在基板底下预置薄 Mo或 Ta片等来辅助调
节水平(说明：一般情况下不建议这么调节。建议基板上下要尽可能平行 )。真
空腔体尽管可以通过支撑螺栓或支架底座调节水平，但不建议这么操作。
（4） 待调到水平后，取出水平球 (这一水平球尽量不要放置在纸上，以防底部粘毛，
用完后立即放入封口袋中！点，任何放入真空室内的材料或用品都
必须尽可能避免污染，尤其是与基板相接触的材料尤其需要高度重视！！)。
（5） 照相，观察图像中基片是否水平 (这时要先观察相机水平高低前后是否都已调
好)。
（6） 将清洗干净的待熔试样放入不锈钢波纹管内。
（7） 完成后，将玻璃杯放好。
（8） 盖上上屏蔽层(千万不要忘记！)。
（9） 合上真空室上盖，放上螺栓。注意上盖升降时千万不要让热电偶碰到屏蔽层。
（10） 放上滴落管法兰。
（11） 安装放有滴落试样的不锈钢管，固定好。要注意让滴落管底部位于基片和视野
的中心！
（12） 如热电偶接线柱拆下，需接上热电偶连线柱，注意不要接反。
四．抽真空
在抽真空时，一定要注意：① 必须先开机械泵，建议等抽到5Pa左右(厂家说明需20Pa以
下)，关机械泵预抽阀，开前级阀，开闸板阀，然后再开分子泵电源，启动分子泵！ ② 在
关闭闸板阀泵之前，不能往真空室通气体，否则分子泵易受气流冲击叶片碎裂！③ 预抽阀，
前级阀，分子泵，真空室之间不能构成一回路。否则分子泵有危险！④ 关时先按下分
子泵停止，再关闸板阀，需 7 分钟左右等完全停止后才能关闭前级阀，然后再关机械泵，
不要在分子泵未完全停止前关机械泵，否则分子泵易出现危险！
分子泵是这套系统中贵重的设备，它只能在低压下工作！并且必须是在前极阀(机械泵)
工作的情况下启动。所以不可让分子泵处于气体压力环境。这一点在通气时尤其要注
3意！通气之前要确认是否已经关闭了闸板阀！
（1） 前提：为保持炉体内环境不被污染，每次实验后炉体内必须保持真空状态。所
以操作说明从上次实验结束，放入新试样后的真空状态下开始。
（2） 准备工作：首先打开水电，检查所有水阀是否打开，然后打开自吸泵，使循环
水运作。打开设备控制柜里的电源。另外，要观察控制柜中的断水报警是否
正常工作(报警有时候不好使，也没关系 )。要注意：在启动分子泵之前一定要
先开水循环泵！分子泵需要冷却，否则分子泵自身会报警！加热之前必须先通
水！加热过程中可以摸一下水管是否热，如果很烫，说明水管有堵塞，必须清
理水垢！
（3） 抽粗真空，首先检查所有气阀是否关闭，将排气管一端放置室外，打开机械泵，
慢慢打开预抽阀阀门(要慢开，否则基板有可能会被带动)，观察炉盖上的压力
表指针到-0.1MPa 刻度。开控制柜上的真空计，注意观察电阻规真空计显示的
数值变化。在显示非正常的数据时(Over range)，关闭真空计等一会再次按 ON。
当还是无法显示时，有必要怀疑系统是否有漏气可能(需检漏)。
（4） 如果气体管道较长时间不用或真空室有污染的情况下，再次实验时需对气体管
路内或真空室进行清洗。关闭真空计。将 Ar 气瓶打开(不用开很大，压力有显
示即可)，减压阀开到 0.2MPa，流量计打开拧一圈，依次打开各气路阀门，让
气体流进真空室至压力表指针在-0.07MPa，然后关闭进气阀，开预抽阀，抽调
气体，重复以上洗炉过程 2遍(共 3次)，然后保持真空室抽真空状态。
（5） 抽高真空，当真空度达到 5Pa 时，可以抽高真空。此时首先关闭预抽阀，开前
级阀，启动控制柜上的分子泵的电源，开闸板阀。当开到大时，回拧半圈。
（6） 输入加热温度控制曲线（见下面 Heater Control部分）。
（7） 用手拧紧炉盖上的螺栓一直到螺栓不能动为止。然后在用扳手对称稍微紧一下，
不可使劲拧。(如果系统长时间抽不到所需真空度，需考虑是否有漏气可能 )。
在拧螺栓的时候，建议在机械泵抽的时候，把螺栓拧紧，然后再开分子泵。
（8） 直到真空度达到 510-4Pa左右，可开始做加热实验。
Heater Control (输入温度曲线)的使用方法
如果更换新的热电偶，必须重新校温。在不同的气氛下，如真空和Ar保护，必须单独
校偶。两者的温度是完全不一样的。校偶根据实验温度段可选择高纯(99.99-99.999％)Sn,
Bi, Al, Ag, Cu, Ni, Fe, Pt为妥。校偶时在熔点温度附近加热速度建议 1-2oC/min。我们一
般先 20oC/min, 在熔点温度以下 200oC 左右用 10oC/min 加热。在熔点温度以下 100oC
左右用 5oC/min加热，在距离熔点 20-30oC保温 10-20min左右, 然后开始 1-2oC/min加
热。目的是使样品受热均匀，建立一个理想的均温区。尤其在真空实验条件下，样品完
全依靠辐射受热，校偶时加热速度必须慢，必要时可以在熔点以下 20-30oC保温 30min
使受热均匀。
注意：校偶结果与热电偶种类，端部位置及实验气氛，甚至金属表面的氧化膜状态都
有关系。所以，要尽可能把热电偶放置在离金属液滴较近的位置。不同气氛必须单独
校偶。过一段时间(3月左右)好能重新校偶。
如果使用 W-Re热电偶, 在真空下校偶，一般 Al(660oC)：660-690oC左右，Ag(961oC)：
950-980oC左右。Cu(1083oC): 1040-1080oC左右。越到高温，热电偶显示的数值将明显
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低于纯金属的实际熔点，这一点在 Ar气下更为明显。比如 Ar气下校高纯 Fe(99.99％，
熔点 1535oC)的大概在 1360-1420oC左右。两者可能会相差 100多度。这是正常现象。
加热程序编制注意事项，在抽真空等待的同时，可编制加热程序。建议整个程序段只使
用一个 PID值！PID需调试找到 (PID决定着程序运行的平稳性，是极为关键的参数，
不可随意乱改！)。当需要充气做滴落实验时，需将实验温度 hold住(当实验中出现严重
的意外时，可直接切断电源以保护设备）当保温步需要跳过时，可通过跳步实现。具体
请参考温控表使用说明书。如果没有学会温控表使用方法，不允许单独使用加热炉。
