白酒塑化剂检测仪

    塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

     食品中的塑化剂来源主要有三个方面：一是通过环境迁移至食物链，二是通过食品塑料包装迁移至食品，三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙，已成为全球性的主要环境有机污染物，长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大，可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外，对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。

    天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。

1、食品中塑化剂测试方法

     参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标量。

（1）不含油脂试样

     量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。

     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。

（2）含油脂试样

     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

     称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

2. 测试仪器

仪器名称：气相色谱质谱联用仪 
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。

3. 测试谱图

3.1 15种塑化剂混合标准溶液离子流监测图（TIC）如下所示：

1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP)6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP)7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP)8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP)12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)13. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

3.2某饮料样品中塑化剂测试离子流监测图（TIC）如下：

4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍

主要技术参数： 
进样口：分流/不分流 
进样口温度：高使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi 精度0.1 Psi支持恒压恒流 
大分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
大升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温 
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
大运行时间：999.99min

质谱技术指标

离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口高使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
扫描速率：高10000amu/s
准确度： 0.1 amu
真空系统：高性能前级机械泵（几何抽速为5m³/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10^-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器：带高能打拿极的电子倍增器 
软件功能： 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 
支持手动调谐和自动调谐； 
实时显示离子流谱和质谱图谱； 
可快速提取离子和全扫描图谱；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。

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