气相色谱常见问题及处理方法
一 、气体为什么要净化？
气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
二、对进样的五点基本要求是什么？
为保证定性定量精度，进样的基本要求是：
1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；
2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；
3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；
4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；
5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。
三、填充柱的基本要素是什么？
对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低；
2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低；
3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温；
4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾；
5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
四、稳压阀的作用及保证稳压效果的条件是什么？
为了获得定性定量的正确结果，稳压阀输入压力起码大于输出压力0.05MPa，否则起不到良好的稳压效果，因此，气体钢瓶或气体发生器输出的气体应足够高才行，例如：载气输入仪器的压力必须大于柱前压0.05 MPa。
五、怎么样老化色谱柱?
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个:
1、.是为了除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质。
2、.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法：
----把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。
六、为什么有些峰出现拖尾？
答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
