淀粉水分检测操作规程

发布时间:2018-01-25

范围:本标准规定了淀粉的检测方法和操作要求;

           适用于本公司淀粉的质量检测。

二、引用标准:人民药典(2000年版二部)

三、质量标准:

 

 

指标名称

标准

性状

本品应为白色粉末;无臭,无味

鉴别

(1)、(2)、(3)、(4)应符合规定

 

 

酸度

PH=4.5~7.0

水分

≤14.0%(王蜀黍淀粉)

≤15.0%(木薯淀粉)

灰分

≤0.2%(玉蜀黍淀粉)

≤0.3%(木薯淀粉)

铵盐

≤0.002%

二氧化硫

≤1.25ml(≤0.004%)

氧化物质

≤1.4ml(0.002%)

微生物限度

检查

霉菌

≤100个/g

杂菌

≤1000个/g

大肠杆菌

不得检出

 

 

四、试剂:

1、碘(AR)

2、硫代硫酸钠(AR)

五、仪器与用具

1、显微镜

2、偏光显微镜

3、坩埚

 

六、操作步骤

1、来源:本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot Utilissima Pohl.的块根中制得的多糖类颗粒。

2、性状  本品为白色粉末;无臭,无味。

         本品在冷水或乙醇中均不溶解。

3、鉴别

3.1  取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。

3.2 取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。

3.3  取本品,用甘油醋酸试液装置(本版药典一部附录II C),在显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉均为单位,呈多角形或类圆形,直径为5~30um;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。

木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5~35um,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。

3.4 取本品,在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。

4、检查

 4.1 酸度  取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定(见PH测定操作规程),PH值应为4.5~7.0。

4.2 水分 取本品,在105℃干燥5小时,减失的重量,玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%(见干燥失重测定操作规程)。

4.3 灰分  取本品约1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐温升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,遗留的灰分,玉蜀黍淀粉不得过0.2%,水薯淀粉不得过0.3%。

4.4 铁盐 取本品0.5g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,


 

 

用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。

4.5  二氧化硫  取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液(0.01mol/L)不得过1.25ml(0.004%)

4.6  氧化物质  取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取30.0ml上清液,置碘淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug的氧化物质(以过氧化氢H2O2计,)消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。

5、微生物限度检查:见《微生物限度检查法操作规程》(编码:TS0260100)。

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