在进行操作前，应首先检查电极的完好性。目前酸度计（PH计）上配套使用的电极大多数采用的是复合电极，老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛，以下主要讨论复合电极。
目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种，全封闭型比较少，主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点时，定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗，然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行，即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位，调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节，如无法调节到，则需更换电极。非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液，所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液出小孔位置，则把多余的氯化钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原，封住小孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到好的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
1、 玻璃电极插座应保持干燥、清洁，严禁接触酸雾、盐雾等有害气体，严禁沾上水溶液，保证仪器的高输入阻抗。
2、 不进行测量时，应将输入短路，以免损坏仪器。
3、 新电极或久置不用的电极在使用前，必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定，降低电极内阻。
4、 测量时，电极球泡应全部浸入被测溶液中。
5、 使用时，应使内参比电极浸在内参比溶液中，不要让内参比溶液倒向电极帽一端，使内参比悬空。
6、 使用时，应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞，以使参比电解液（盐桥）借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则，会造成读数漂移。
7、 氯化钾溶液中应该没有气泡，以免使测量回路断开。
8、 应该经常添加氯化钾盐桥溶液，保持液面高于银/氯化银丝。
pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。
尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液并调节电计面板上的温度补偿旋钮使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况，仪器则需要重新：
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动；
⑷测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；
⑸换过电极后；
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。
1、 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。
2、 校准时应注意：
标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。
定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点时，应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。
校准后，应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗，因为缓冲溶液的缓冲作用，带入被测溶液后，造成测量误差。
3、 记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值，因为离开温度值，pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能，但仅仅是补偿电极的响应而已，也就是说只是半补偿，而没有同时对被测溶液进行温度补偿，即，全补偿。
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