气相色谱检测器的几种清洗方法

发布时间:2015-09-16

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。

由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气)载气经减压阀2降低压力经净化器3除往杂质经压力调节装置4流量调节装置5调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进随载气通过色谱柱8分离后进进检测器9转变为电信号经放大由记录器记录得到色谱图样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来得到色谱图利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废资源浪费甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染选择正确的清洗方法尤为重要。

检测器的简单清洗

在色谱操纵过程中检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染以至不能正常进行工作因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分通常可将检测器加热至高使用温度后再通进载气就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能过200℃此外还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗这在污染程度较轻时是有效的。

假如上述方法都不能解决污染题目应将检测器卸下进行较的清洗先选择适宜溶剂要既能溶解污染物又不损坏检测器用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件可用超声波清洗。

由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气)载气经减压阀2降低压力经净化器3除往杂质经压力调节装置4流量调节装置5调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进随载气通过色谱柱8分离后进进检测器9转变为电信号经放大由记录器记录得到色谱图样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来得到色谱图利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废资源浪费甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染选择正确的清洗方法尤为重要。

热导池检测器(TCD)的清洗

热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度采用较低池体温度被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作必须对检测器进行清洗确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮乙醚十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池浸泡一段时间(20min左右)后倾出如此反复进行多次直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时可根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂再装到仪器上加热检测器通载气冲洗数小时后即可使用。

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