贾祥焱 顾永松 张庆松
(江苏省建筑工程质量检测中心有限公司南京210028)
摘要
气相色谱仪是室内环境检测实验室主要的检测仪器它的正确使用和妥善维护不仅对检测结
果的公正性有着至关重要的作用而且可以延长仪器的使用寿命。仪器在运行过程中由于环境、分析物质的性质以及重复多次使用都需要定期对仪器进行维护与保养。本文从实验室气相色谱仪的基本要求及其主要部件等方面较详细地介绍了仪器在维护保养中需注意的问题对仪器操作人员有借鉴作用。
关键词 室内环境检测 气相色谱仪 维护 保养
1 前 言
气相色谱仪是一种分析速度快、检测灵敏度高、分离效果好的现代分析仪器是目前高校化学化工应用广泛的仪器在质检和科研领域中也应用广泛。气相色谱仪是室内环境检测实验室主要的检测仪器在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2006年版)[2]中规定空气中苯、TVOC的测定方法均采用气相色谱分析法。气相色谱仪的生产厂家众多不同规格型号的仪器在使用时各具特点但分析原理基本一致。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。气相色谱仪的正确使用和妥善维护是获得良好色谱分离效果和延长仪器使用寿命的必要前提。本文综合了本实验室的三台气相色谱仪(上分GC112A、Agilent6820以及Agilent6890)的使用经验从实验室气相色谱仪的基本要求以及仪器各个组成部分入手较详细地介绍了气相色谱仪在使用与维护保养中需要注意的问题。
2 实验室气相色谱仪的基本要求
气相色谱仪在安装使用时对外部环境有一定的要求其自身在运行时也有一些基本的操作要求具体如下:
(1)环境温度应在5～40℃湿度范围应在5～80%。当仪器处于极限温度和湿度条件下要等待15min以便仪器调整到规定的条件范围内;
(2)实验室内应通风良好没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等;
(3)仪器应平放在稳定可靠的工作台上并有足够的空间放置仪器和辅助设备;
(4)气相色谱仪是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出所以仪器顶部不应有限制操作和影响冷却的柜架和悬挂物后面至少留有20cm空间以便热空气扩散。切勿把对温度敏感的物品(例如:气瓶、化学药品、塑料管等)放在热气出口的通道上;
(5)电网电源电压应为220V(±5V)频率范围为48～66Hz大电流为10A;
(6)为了安全应通过三芯电源线接地使点击危险降到低;
(7)气体应满足纯度要求。所有气体都应是色谱纯(99.995%)或更高纯度空气为零级或更好;
(8)所有装有压缩气体的高压钢瓶都应该牢牢固定在稳固的支架或固定的墙上不宜放在室内更不应放在柱箱热气排放的通道上;
(9)气体供应管线应使用经预处理的铜管切勿使用普通铜管因为它可能含有油和有机物。不要使用塑料管因为它能渗透会造成柱和检测器损坏及引入其他污染物而且如果靠近热的排气口或部件还可能熔化。气体供应管线的泄漏会明显影响色谱分析结果。在出现异常情况时应对气体管线关键部位进行检漏。若使用检漏液要立即将液体擦干以除去皂膜同时应关闭仪器电源并拔下电源插头以免被点击。不要把检漏液洒在电气线路上特别是检测器和加热器的导线上;
(10)气相色谱仪应经常开机。若一周之内不使用仪器一般情况下不要把电源关掉应把检测器、进样口温度降低到150～200℃以节约能源同时关闭空气和氢气降低载气和补充气流量。若过一周不使用仪器应把所有加热区温度降至室温关闭空气和氢气待温度降至室温后关闭电源和载气。
3 仪器主要部件的维护与保养
311 进样系统
进样系统包括进样器、进样垫、衬管和O形圈等每个部件的污染和损坏都会影响色谱分析结果。在日常分析中由于进样失败导致峰形变宽、保留时间改变而使分析结果不准确或无效是常有的事。室内环境检测的热解吸仪与色谱仪的进样口连接虽然不是色谱仪的一部分但平时也需进行维护。
(1)进样垫是气相色谱仪常用的消耗品应经常检查更换。如果隔垫漏气保留时间会偏移响应值会降低或者柱头压力会下降而且检测器的信号噪声也会增大。隔垫的使用寿命是由进样频率和针头的质量决定的针头上的毛刺、尖锐的边缘、粗糙的表面或针头钝都会降低隔垫使用寿命如果仪器连续使用应每天更换隔垫。
(2)为了获得仪器的佳性能仪器的进样口柱接头和衬管一定要保持干净特别是它们的内部因为污染物可能从该处进入色谱柱与样品组分发生反应。好是实验室内有干净的可替衬管在衬管污染后可以及时更换。考虑到如果经常更换新的玻璃衬管造价比较高因此当衬管内壁污染严重时可把衬管浸入浓铬酸溶液中泡24小时再用蒸馏水清洗干净。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的衬管在105℃的烘箱中完全干燥再用干燥的压缩空气或氮气吹出衬管中松散的物质。
(3)每次更换衬管或者O形圈漏气时都需要更换O形圈若经常在高温下使用进样口应当用石墨O形圈虽然其使用寿命较长但终还会硬化也应经常检查更换。
(4)无论何时松开或取下进样口里面的转换螺帽都必须更换进样口底座的密封圈尤其是出现鬼峰现象时表示密封垫圈已脏应及时更换。
(5)进样器在长时间使用后进样的沉积物会在分流/不分流进样口内沉积此时应先更换掉脏的柱衬管并插入干净的如果更换了衬管仍不能解决问题时就需要清洗进样口。应取出进样口衬管取下柱接头以及进样口基座密封垫从下面照亮进样口内部并寻找污染或沉积物的痕迹把刷子插入进样口使劲地擦洗进样口内壁以去除所有沉积物用压缩空气或氮气地吹出所有疏松的颗粒并吹干完后重新组装进样口换上新的进样口基座密封垫。色谱柱室内环境检测所用的色谱柱为毛细管色谱柱。它是气相色谱分析的核心部件正确使用毛细管色谱柱对气相色谱分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要因此除了正确使用毛细管色谱柱外对柱的维护也是分析人员必须掌握的一项工作。
(1)在没有载气通过时柱固定液热分解较迅速所以在柱箱升温前应该先通上载气柱箱冷却后才能把载气关上。
(2)在大多数情况下柱的寿命与它的使用温度成反比。使用稍低的温度上限可显著提高柱的寿命;程序升温到较高温度时维持的时间短对柱的寿命影响较小。室内环境检测用的毛细管色谱柱内填充聚二甲基硅氧烷固定液使用温度上限为325℃而国标规定的程序升温高为250℃如按此设置可延长色谱柱寿命。
(3)新安装的毛细管色谱柱在样品分析之前应进行老化。老化时应关闭检测器以及空气和氢气用无孔垫圈和柱螺帽盖上检测器接头柱的一端连接进样口另一端放空不与检测器连接。将气流压力调节合适并在室温下通入柱内约15～30min以赶走空气将柱箱以10℃/min左右的升温速率升温升至平时使用的高温度以上30℃左右(为280℃)保持1h左右即可。
(4)毛细管柱应安装得当。如安装不当会造成理论塔板数降低峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
(5)色谱柱与进样器和检测器的连接方式:①分流点要求位于载气流速较高的区域。②检测器与
色谱柱出口端连接:FID不仅插入深度要过尾吹和H2气的进口而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳可以改善轻度拖尾。检测器室内环境检测规定使用的气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器(FID)它在平时的使用过程中有时受固定液流失及样品中高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染从而影响分析结果的准确性因此对于检测器的清洗也是日常分析工作中一个重要的环节正确的维护与保养可延长检测器的使用寿命。
(1)在FID使用过程中常见的故障是点火异常造成这一现象的主要原因就是喷嘴发生堵塞。仪器在长期使用中一些沉积物残留在检测器内的喷嘴上导致喷嘴不通畅点火失败因此需定期清洗或更换喷嘴。沉积物还会残留在收集极上导致灵敏度降低造成色谱噪声和尖峰信号因此也需要不定期地清洗收集极。当沾污不太严重时可不必卸下来清洗只需要将色谱柱取下用一根管子将进样口与检测器连接起来然后通载气并将检测器炉温升至120℃以上从进样口先注入20μL左右的蒸馏水再用少量的丙酮溶剂进行清洗。在此温度下保持1～2h以检查基线是否平稳若仍不满意可重复上述操作或卸下来清洗。当沾污比较严重时必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极、喷嘴等若喷嘴是石英材料制成的可将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢材料的可与使用金属清理丝清洗清洗时要小心不要把喷嘴内部划破否则喷嘴将无法使用。也可以不用金属清洗丝而用超声波清洗浴清洗清洗干净后只能用镊子或小钳子接触部件不要用手触摸然后用热自来水冲洗再用少量甲醇清洗用压缩空气或氮气将喷嘴吹干把它放在纸巾上晾干。在喷嘴已经被严重污染时更换一个新的喷嘴比清洗脏喷嘴要方便得多。重新组装检测器时也要小心否则会再度污染装入仪器后先通载气30min再点火升高检测室温度好先在120℃保持几小时再升至正常工作温度。
(2)若检测器的点火器损坏则需及时更换否则无法点火。更换时需关闭所有气体将检测器冷却至室温然后关闭仪器电源断开连接器电缆用扳手更换点火器。仪器内部的吹扫清洁气相色谱仪在长期使用后内部组件包括电路板都会附着大量灰尘应定期进行吹扫清洁。在仪器关机后切断电源打开仪器的侧面和后面面板用压缩空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫对积尘较多或不容易吹扫的地方可用软毛刷配合处理。吹扫完成后对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗清洗电路板时应戴绝缘手套操作防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。注意在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
4 结束语
以上介绍了实验室气相色谱仪的一些基本维护与保养方法。经常对仪器进行维护与保养是室内环境检测实验室一项必不可少的工作将直接影响检测结果的公正性。仪器的正确使用和维护保养不仅能提高分析结果的准确性还可延长仪器的使用寿命减少仪器的故障率是顺利开展室内环境分析检测工作的有力保障。
参考文献
1 武杰庞增义.气相色谱仪器系统.北京:化学工业出版
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2 河南省建设厅.GB5032522001民用建筑工程室内环境
污染控制规范(2006年版).北京:计划出版社
2006
3 姜波范圣第关紫烽.现代仪器与生物化学分析技术.
沈阳:辽宁大学出版社2004:85-93
4 朱玲.计量与测试技术200734(11):71-735 赵福军.计量2006(6):56
