氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取

发布时间:2010-02-27
 

氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取设备

方法一、

柱:SPEBond-elut 氨基-丙基键合硅胶柱1ml/100mg.GillsonASPEC系统,402稀释器,提取柱架,样品架和洗脱架。

样品制备:

1、 水果、蔬菜类:15ml捣碎加30ml丙酮均浆,然后离心30秒,再加入二氯甲烷30ml,轻石油醚30ml混合均浆,离心(4000RPM2分钟,取上层清液(有机相)。

2ml上述提取液转到ASPEC的样品管内,放置于ASPEC样品管架上,于水溶60℃挥发至干,残渣溶于1ml二氯甲烷供检。

2、粮食类:称取25g样品置烧瓶内,加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡过夜(16小时以上)提取,取1ml提取液转移到ASPEC样品瓶内,以下步骤同水果、蔬菜处理程序。ASPEC SPE净化程序步骤:

1)       移动提取柱架(DEC架)到排放位置;

2)       柱老化:加1ml二氯甲烷到SPE柱内;

3)       加样品;

4)       移动DEC架到收集位置;

5)       洗脱步骤:

A.    1ml提取液到SPE柱内;

B.     馏分收集到收集管内;

C.     移动DEC架到排放位置;

6)蒸发步骤:

A.    将三通阀切换至N2位置;

B.     加热下用N2气挥干;

7)再溶解步骤:

A.    加入100ul乙睛于收集管内,等候0.5分钟再加900ul水提取;

B.     吸取混合液供Hplc 分析。

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