独活的高效液相色谱

发布时间:2013-07-03

独活的高效液相色谱
【来源】本品为伞形科植物重齿毛当归XwgeZfcapubescens Maxim.f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋
末茎叶枯萎时采挖,除去须根及泥沙,烘至半干,堆置2 ~ 3天,发软后再烘至全干。
【功能与主治】祛风除湿,通痹止痛。用于风寒湿痹,腰膝疼痛,少阴伏风头痛,风寒挟湿头痛。
【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十/ 嫩基挂键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波
长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品适量,力呷醇制成每1mL含50Mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0 .5 g 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密力呷醇20mL适量,称定重量,
超声处理(功率300W频率15kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤
液5m L 置20mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ML 注入液相色谱仪,测定,即得。
独活
样品来源:本品为伞形科植物重齿毛当归Wwge/z&ca pubescens Maxim.f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或
秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根及泥沙,烘至半干,堆置2 ~ 3天,发软后再烘至全干。产地;湖北。
对照品:蛇床子素(含量:99.25%)
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20mL适量,称定重量,
超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL,置20mL量瓶中,
加甲醇至刻度,摇匀 即得。
对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品适量,加入60%甲醇水制成每1mL含50ug的溶液,摇匀,即得。
色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm 2.2 m m)
流动相:甲醇-7K(68:32)
柱温:351
检测波长:322nm
流速:1.2mL/min
进样量:4ML
仪器配置:
UFLC-20ADXR 高压泵
SPD-M20A 二极管阵列紫外可见光半微量检测器
CTO-20AC柱温箱
CBM-20A系统控制器
SIL-20AC自动进样器

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