1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。 1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。 1.3 本标准的低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.0mg／L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。 1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。 2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型(蓝色)。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合标准或标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，?＝1.42g／mL。 3.2 高氯酸(HClO4)，?＝1.68g／mL。 3.3 硫酸(H2SO4)，?＝1.84g／mL。 3.4 过氧化氢(H2O2)，30％(m／V) 3.5 硝酸溶液，1＋1。 3.6 银标准贮备液，1000mg／L：准确称取0.1575g硝酸银(AgNO3)，溶于适量水中，加入2mL硝酸溶液(3.5)，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃下存放。此溶液可保存半年。 3.7 银标准溶液，50.0mg／L：准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液(3.5)，用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。 4 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器。 4.2 原子吸收分光光度计。 4.3 银空心阴极灯。 4.4 乙炔的供气装置。 4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。 5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。 含银水样应避免光照。 6 步骤 6.1 试料 取50mL均匀样品置于150mL挠杯中，如含银浓度大于5mg／L，可适量少取样品，加水至50mL。 6.2 测定 6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入硝酸(3.1)10mL，硫酸(3.3)1mL，过氧化氢(3.4)1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氮酸(3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液(3.5)2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。 6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至佳工作条件，测定试液的吸光度。 6.2.3 空白试验：用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验，并按步骤(6.2.2)进行测定。 6.3 校准曲线的绘制 在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)，配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按(6.2.2)中的条件测其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg／L)绘制校准曲线。 7 结果的表示 7.1 银含量C(mg／L)按下式计算： C＝fC／ 式中：C－—试祥中银的含量，mg／L； C／——由校准曲线上查得的含银浓度，mg／L； f——稀释比(定容体积比取样体积)。 7.2 银含量，用回归方程计算。 8 精密度和准确度 四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg／L的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CNI)保存)。 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为1.2％。 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为2.6％。 8.3 准确度 相对误差为＋1.1％。 9 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。 9.2 当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。 9.3 有有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。 附加说明： 本标准由环境保护局标准处提出。 本标准由环境监测站负责起草。 本标准主要起草人刘京、魏复盛。 本标准委托环境监测站负责解释。 化工仪器网 http://www.chem17.com 提供 资料来源：化验室网站 | 