热裂解-气相色谱质谱联用仪PY-GC-MS在聚合物分析中的应用

热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高分子材料的成分分析。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪，具有完全的知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2. 实验部分

以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：

2.1  聚乙烯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：300℃

进样方式：不分流进样，进样时间1min

程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min

气质接口温度：300℃

离子源温度：250℃

检测器电压：-1000V

质量范围：35～500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。

热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。

清洗温度：1000℃保持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图（图2.2中8.6～8.9 min）经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪：

色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度：300℃

进样方式：分流进样，分流比50:1

程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min

接口温度：300℃

离子源温度：250℃

检测器电压：-1000V

质量范围：35～500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。

热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。

清洗温度：1000℃保持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。