自动型凯氏定氮仪工作原理简介
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一、产品介绍
JC-QN-20C自动型凯氏定氮仪也叫全自动凯氏定氮仪,全自动定氮仪等,是按凯氏定氮法为原理设计出来的一款产品。该仪器是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP中的不可或缺检验设备。
二、产品参数
1、测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、、沉淀物和化学品等
2、工作:自动(不含滴定)
3、进水:自来水和蒸馏水两种进水,使用区域广泛
4、样品量:固体0.20g~2.00g,半固定2.00g~5.00g,10.00ml~25.00ml
5、测定范围:0.1mgN~200mgN(毫克氮)
6、回收率:≥99%(相对误差,包括消化)
7、蒸馏速度:5~15分钟/样品(按样品量而定)
8、冷却水消耗:3L/分钟
9、重复率:相对偏差<±1%
10、电源:AC220V/50Hz
11、功率:1000W
12、供水:水温小于20度
13、外形尺寸:430mm×360mm×670mm
14、重量:25kg
配置:
三、产品特点
1、ZDDN-Ⅱ自动型凯氏定氮仪,采用微电脑进行控制,包括手动和自动,可根据您的需要进行设定和切换;
自动下:一次完成加硼酸,加碱,蒸馏和氨气吸收整个,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收的时间都可以自行设定。
手动下:加硼酸,加碱和蒸馏吸收三个可以单独人工操作,体积,时间自行控制,用户需要
2、大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,式按钮,操作简捷方便。
3、自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。
4、各种保护:消化管门装置,蒸汽发生器缺水,水位检测故障。
5、*大可存储操作程序数量250个。
6、仪器外壳采用定制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐面板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。
7、水位检测,低水位,仪器控制故障能自动断电。
8、标配消化炉
---------------------------------------------------操作步骤--------------------------------------
消化
1、6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化中要随时转动烧瓶,以使粘着均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气含SO2,具有强烈性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水。整个消化均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
折叠蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。 首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能反应室,反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、无机氮样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮样品进行反复练,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的硫酸铵三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次蓝-红混合指示剂(呈)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器,以免锥形瓶内倒吸。准确吸取2mL硫酸铵液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,滴定。 在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上用硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
折叠滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈色,表明已越滴定终点,可在已滴定耗用的溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用溶液毫升数,供计算用。
------------------------------------------------------基本应用-----------------------------------
凯氏定氮法的普遍适用性、性和可重复性已经了的广泛认可。它已经被确定为检测食品中蛋白质含量的。但是,这种并不能给出真实的蛋白质含量,因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国食品污染事件和2008年毒奶粉事件等食品事件中被体现:三聚胺,一种含氮量较高的,被添加到了食品中以较高的含氮量。另外,由于不同的酸序列,这种也需要许多不同的校正因子。而且,凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热(一般来讲,大于1小时)。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时,杜马斯法有时更方便些。
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来中间产物的沸点。样本的分析的终点很好判断,因为这时混合物会无色且(开始时很暗)
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10月29日,“2018未来实验室创新与发展—实验室的可性”在上海·同济大学落下帷幕。围绕实验室创新建设、科学应用、、可的主题展开了深度探讨交流。旨于加强实验室行业与同行的交流,引进的设计理念和技术,实验室的设计建设和水平,建立实验室设计、建设、单位与用户沟通的桥梁和渠道,促进实验室可发展。此次高峰了业内人士的高度关注,到场人数近700位。工程士夏照帆、市场局认可与检验检测司副司长乔东博士、同济大学中意学副长刘东教授、北京国实检测技术研究长黄涛先生、浙江大学实验室与设备处处长冯建跃先生为大会开幕致辞。创办人郭艳为新老朋友参与并支持的成长致辞表示感谢。华东实验室设计与建造行业协会会长洪强先生作为参会嘉宾代表为大会致辞。江苏省预防控制中心职业病所谢景欣先生、中科武汉生物实验室主任袁志明先生等特邀嘉宾以及实验室仪器设备厂家、生物制药、食品检验、高教设备处、设计、外企、制药厂、疾控中心及科研机构等行业的人员参与了为期两天的高峰活动。创新创造发展,智能成就未来。我们将带着各位的信任、期望与祝福,继续努力,进一步推动实验室的创新与发展。期待,2019年10月见!
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2018年8月15日,发布了数据,第二季度环保税征收52.2亿元,而整个上半年征收了96.8亿元。其中,钢铁、火电、水泥以及化工等行业占了环保税申报入库的大头部分。自1月1日环保税式生效以来,“费”改“税”的过渡平稳而顺利,征管运行等各方面在前期到位的条件下进行着。在各级税务、财政、生态部等相关部门的协作下,环保税已经初步可见节能减排的导向作用。财产和行为税司副司长孙群透露,氨氮、、氮氧化物等污染物申报量相较上一年同期均有下降。可见,从排污费改为环保税,在立法上确定其地位,相当于给倒逼企业减排添加“紧箍”。多排多征,少排少征,不排不征 在这样的原则下,环保税给排污企业发出了强烈的引导:不想缴税,不如减排;减排甚至零排后就能节省成本;节省的成本能够助力企业技术投入,创收和增收。言下之意,何乐而不为。而实际上,看似“增负”的举动实则在督促企业节能减排、绿色生产的同时,也是将可发展规划提上了日程,以谋求企业和市场的长远利益。绿色税收调控,有其强制性,重要的是传导治污压力,并且直接将责任分摊至企业主体。“要我减排”,这是环保税开征后阶段的目标。以此鞭策排污企业,尤其是钢铁、水泥、火电这样的重污染企业,加快工艺改良的步伐,以创新促减排,靠减排降成本,增强环保意识,并且更积极走向生产的转型升级。减税优惠,先苦后甜,少缴不缴,减排 “我要减排”,这是环保税征收的初衷所在。转型阵痛不可避免,如何倒逼企业下定决心,从取舍中看向长远效益的收获,环保税的设立功不可没。根据月余前的公告,截至4月18日,首季环保税减免税收优惠惠及3.5万户左右的纳税人。将“少排少征”原则贯彻到底,率先走出污染漩涡,谋求与经济双效益的企业在环保税制度下真正尝到了“甜头”。催缴不是目的,鼓励绿色生产才是,帮助更多企业直面产业升级的阵痛,环保税起到了推波助澜的作用。而在阵痛之后,企业将真正揭开环保税“减负”的另一面。作为排污的主体,企业的保护投入或早或晚,只是时间问题,但是越早投入就意味着能越早环保税带来的优惠,无形中也是一笔减支账。发挥杠杆作用,形成版图覆盖,撬动转型升级 制度上约束,经济上制衡,环保税能起到的杠杆作用绝非虚言。由上所述就能看出,排污征税无论是希望企业引进环保设备,自建污水处理厂也好,还是与环保企业合作也好,都不过是用未来的可得利益换在的既得利益。 由于的加强,躲避环保检查,监测数据,违规直排等行为需要承担的行政甚至是刑事责任大幅了成本。因此,在精细化措施密集落地的当下,环保税在前,司法震慑在后,基本形成了严密的防护网。至此,企业又被推向了获取环保税优惠的这个起点。因为环保税不仅覆盖面广,且作用直接明了,相当于“账”和“效益账”两账同算,而不管怎么算都还是减排节能划算。所以,很显然,环保税强化企业环保意识,撬动转型升级的意义是毋庸置疑的。
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