单光束测装置使用手册
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测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。
---------------------------------------------------操作步骤--------------------------------------
1 开机后选择水体微分测量档,预热3小时(其他档位预热30分钟)。
2 取5mL去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后,反泡瓶中废液。
3 取5mL去离子水置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.2V。否则,认真检查配制氯化亚锡所用的。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。
4 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。
5 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用硫酸。直到达到要求为止。
6 取10mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸和0.1mL饱和,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则,更换所用。必须达到要求为止。
7 液的配制及检验。
7.1微分测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“微分测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均<0.4V,否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于地面水监测,或轻度污染的样品。
7.2低浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“低浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于土壤监测,或中度污染的样品。
7.3高浓度测量档液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称为“高浓度测量档液”。检验:取5mL液置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否则,认真清洗该容量瓶,重新配制液。必须达到要求为止。用于测考核,或矿山废渣样品。
8 针对微分测量档所用的检验。用液冲洗所用的,将冲洗后的废液取5mL加入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均<0.4V。否则,清洗该,直到要求为止。特别是配制系列用的容量瓶,必须经过逐个检验达到要求后方可使用。不得忽略刻度的准确性。达不到要求的不得使用。低浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.0005。高浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃要 化。杜绝交替使用。绝不允许用过高浓度的容量瓶,配制低浓度系列。
9 溶液(中间液)的配制。
9.1取1000mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入10 mL。再加入1000μg/mL*溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是1000μg/L。
9.2取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液10.0mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是100μg/L。
9.3取100mL容量瓶一只,加入约1/2去离子水,再加入1 mL。再加入1000μg/L溶液1.00mL,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是10.0μg/L。当天使用。
10 系列的配制。
10.1 微分测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“微分测量档液”。再分别取10.0μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“微分测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。称作“微分测量档系列”。假若,感觉配不好,可进行实验扩大化,见19。主要用于地面水监测,或轻度污染的样品。
10.2 低浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“低浓度测量档液”。再分别取100μg/L标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分别置入各个容量瓶中。用“低浓度测量挡液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。称作“低浓度测量档系列”。主要用于土壤监测,或中度污染的样品。
10.3 高浓度测量档。取6只100mL容量瓶,分别加入约1/2“高浓度测量档液”。再分别取1000μg/L标液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,分别置入各个容量瓶中。用“高浓度测量档液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、4、8、16、32、64) μg/L。称作“高浓度测量档系列”。主要用于测考核,或矿山废渣样品。
11 测量系列。测量曲线后,计算机会存入当前使用功能。测量系列的相关系数要求达到r>0.999。否则。重新检验各个容量瓶的值,认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制系列。必须达到要求为止。
12 地面水的测量。取100mL容量瓶一只,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。
测量1曲线法:
首先测量“微分测量档系列”。此时,单点定标不参与计算。然后,再取5mL消解后的样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。
测量2定标法:
首先测量0.32μg/L或0.16μg/L溶液一个点。测量结束后,用鼠标测量后的总线高峰尖,弹出对话框,键入测量的浓度值0.32或0.16确定。此时,曲线不参与计算。然后,再取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值,不必换算。采用0.32μg/L或0.16μg/L溶液作参比。
当单点溶液准确时,两种测量的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时,调出曲线,点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。
13 工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议:稀释后按地面水测量,测量结果乘上稀释倍数。当废水含有 物时,按以下测量。
13.1 用微分档测量(轻度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高,稀释后测量。
13.2 用低浓度档测量(中度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶,加入约1/2被测样品,再加入1mL硫酸和1mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.3 用高浓度档测量(重度污染)
首先,经过测量曲线,或单点定标后测量。取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.4 强、重污染废水中的测量
取100mL容量瓶2只,一只加入约1/2被测样品,再加入2 mL硫酸和2mL饱和,用样品稀释到刻度,摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水,再加入2mL硫酸和2mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“参比液”。采用微分测量档测量,请将样品消解液和参比液同时稀释10~1000倍后测量。当样品浓度较高时,可直接采用低浓度测量档,或高浓度测量档测量。测量结果=(样品消解液的测量值-参比液的测量值)X 稀释倍数。
14 土壤中的测量
14.1 提取液的配制
14.1.1 沙土中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸和1mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“沙土浸提液”。
14.1.2 耕地中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入10 mL硫酸和10mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“耕地浸提液”。
14.1.3 矿山中提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,再加入20 mL硫酸和20mL饱和,用去离子水稀释到刻度,摇匀。称作“矿山浸提液”。
14.2 样品的浸提。根据样品的特性,选择不同的浸提液。
14.2.1 沙土中的浸提。取两份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“沙土浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品干重量(g)。检出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。
14.2.2 耕地中的浸提。取两份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“耕地浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。
14.2.3 矿山中的浸提。取两份10g矿山土。一份到120℃烘箱烘干2小时,求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中,加入200mL“矿山浸提液”浸提。同时,用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后,取5mL样品置入反泡瓶中,管芯。在管芯加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档反泡测量。含量μg/Kg =浸提积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。
可根据土壤的具体情况选择浸提液和测量档位。
15 气体中的测量(全自动、气体在线冷原子吸收微分测仪除外)
测量:将管路引到被测(距离仪器不要过20米,仪器周围不得有污染)。不要连接仪器。采用间断式测量。将仪器选择在测量气体中的微分测量档,待仪器后,用鼠标测量、确定。出现测量对话框,等待出现红色提示字串,将仪器进气管(不用反泡瓶),接到被测的管路上,等待出现总线大值后,拔下仪器进气管。气体测量结束。测量值是电压值,采用定标法,可直接测量出气体中的含量浓度值。
测量气体中的定标。在目前没有气体的情况下,取20升磨口瓶,瓶
内放有1g硫酸,作为的源。在瓶盖上打有直径4mm的圆孔。在圆孔内
塑料管。串接两只100mL气体采样瓶,再串接流量计和无水氯化钙管。在气体采样瓶
中各加入(50~100)mL“微分测量档液”,采样(1~2)升。测量各个采样瓶中的浓
度。计算出20升磨口瓶中的含量μg/L。作为浓度。
浓度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq
Vs------取微分测量档液的体积(mL);
C1------测量*个(接到20升磨口瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);
C2------测量第二个(接到*个采样瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);
Vq------采样的标干体积(L),按当时采样的温度和气压计算。
计算出瓶中的浓度后,假设瓶中含浓度是22μg/m3。将仪器选择在气体微分测
量档测量瓶中的气体。用鼠标测量出的总线高峰,弹出对话框,键入22确定。
再测定其它气体,测量值既是该气体的含浓度值μg/m3。不必换算。
16 进一步灵敏度的
该仪器通过改变操作能进一步灵敏度。一是加大采样量。通常在测量工作中取样量是5mL。其实,根据反泡瓶的大小,可选配反泡瓶。可加大到50mL,灵敏度可10倍。二是测量灵敏度档位。默认的测量档是2档。可到第9档,灵敏度可进一步10倍,仪器理论上可检出0.1ppt没问题。实际上近期在我国几乎是不能普及的技术。因为,灵敏度过高,对化学试剂的要求也过高。目前来说,所用的玻璃、化学试剂均或多或少的存在着污染。要准确测量1个ppt,对所用的玻璃、化学试剂的含量的要求严格,并且,这样的样品也不。在许多实验室中是无法做到的。现今,能在普及测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L,相关系数达到r>0.999,已经是一项较困难的工作了。至于,测量1ppt以下的,留给有条件的人们去做吧。
17 玻璃的清洗。该问题看起来简单,做起来难。尤其是被污染的玻璃。无论怎样清洗,就是不合格。甚至,埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲,没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃,仪器是无法使用的。我们只有一条路,必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃,直到合格为止。许多受到污染的玻璃,往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为,一些玻璃瓶中的已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊是不能清洗干净的。尤其是经过含量很高的浸泡过的容量瓶,很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶,请用真空烘干箱,抽真空,在200℃烘上2小时,再用热塑直接吹入热风,将瓶内的吹出。然后,1%清洗后,再烘干。检验。不合格的玻璃请弃掉作为他用。不允许做测项目。
18 常见问题及解决
18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L系列相关系数做不到r>0.999。许多实验员在使用容量瓶之前,用尽清洗,认为容量瓶清洗的没问题。其实,问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么?不知所用的清洗剂有没有污染?不知清洗次才算干净。为什么?为什么不用液冲刷,在仪器上检一检,看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清?要解决这类问题必须细致的一个一个的用液冲刷检验合格后才能使用。否则,不得使用。另外,在配制系列用的10μg/L溶液是不是当天配制的,加没加固定剂。再不行,请进行实验扩大化,见19。
18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是溶液的应用。我们知道,1000μg/mL的溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释中问题出现了。问题1:稀释后的溶液加不加固定剂?问题2:固定剂加?问题3:允许固定剂中的含量是?问题4:稀释后能放置多长时间?是否有等等问题。当然,对于高浓度溶液来讲相对准确些。而低浓度溶液,尤其是ppt级的系列,出现问题总线多的就是固定剂中的含量。我国生产溶液的部门较多,例如:、冶金部、环保部等部门。为了统一性,可将单一部门的溶液、样品及样,用统一的溶液测量,会准确性。例如:用该部门的溶液配制曲线,测量该部门的样。准确度会高一些。
19 实验扩大化。实验扩大化是指将配制的系列体积增大10倍。一是,可以反复测量很多次。二是,了配制系列的准确度。三是,练一练手法。缺点是,用水量大了一点。具体做法:取6只1000mL容量瓶,洗刷后,逐个用“微分测量档液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离子水,再加入1 mL硫酸,用去离子水冲一下瓶口,再加入1mL饱和,用去离子水冲一下瓶口。当6只容量瓶加完后。在分别取100μg/L溶液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,加入到各个容量瓶中。总线后,用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L溶液。一般的实验员很容易测量出r>0.999。
20 说明。在测工作中,所用的化学试剂品种、用量越多,越容易受到污染。在能检出含量的前提下,尽量使用化学试剂的品种及用量,尤其是低浓度测量。目前,因为,测没有对所用化学试剂中的含量作出要求,往往是以化学试剂的产品纯度作为要求。例如:分析纯、优级纯等。这些纯度是该产品的综合指标。针对含量是没有标示。所以,配制的液、系列的本底有所不同,主要是为了避免试剂中含量对测量结果的影响。
------------------------------------------------------基本原理-----------------------------------
是我国实施废水排放量控制的基本指标,随着工业化的推进,排放到内部的数量快速,如今水、土壤以及大气内部的数量逐年,已经威胁到人类的长久发展。
如今,卫生组织已经将作为考虑的污染,我国也将作为一个指标纳入相关卫生,并将其作为饮用水检测的一个重要项目。近年来,我国对于水的越来越,并下决心做好这项工作,保证水资源的与人们的健康。
冷原子荧光测仪在吸收国外技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及。冷原子荧光测仪为痕量分析仪器,特别适用于监测、卫生防疫、食品检验、计量、水文地质和科学研究等部门各类样品中痕量和痕量的分析测定。经性能结果表明,本仪器灵敏度高,性好、记忆效应小、数字显示直观、结果自动计算打印,因此操作方便,测定快速。可测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量。适用于监测、食品卫生、自来水、检验、石油化工等部门。
由光源低压灯发的253.7nm波长的激发光,通过透镜聚焦,照射在常温下气化的试样中原子蒸气上,基态原子被激发跃迁到高能态,然后去激发返回到基态时而辐与激发光相同波长的共振荧光,此荧光经透镜聚焦于检测器光电倍增管的光阴极上,光电流经放大,其模拟经微机处理转换成数字被测量,当浓度很低时,荧光强度与试样中浓度呈线性关系,因此可用于的定量分析。
低压灯发出253.7nm谱线,照被测样品生成的蒸汽上,原子辐荧火,由光电倍增管转换成电,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出结果。
仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化充分反应,其反应式如下:
HgCl2+snCl2=SnCl2+Hg(气体)
生成的蒸汽在载气的带动下,从原子嘴中,接受由低灯发出波长为253.7nm的激发光照射,基态原子被激发到高能态,当返回到基态时辐共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,光电流经放大(可用记录仪记录峰值),A/D转换,由计算机处理,并可打印计算结果。
当浓度很低时,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,据此可用于痕量的定量测定。
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虽然针对不同状态的样品有众多不同的引入分析仪器。很多针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但广泛、优先考虑仍是将引入原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、等离子体发射光谱仪等分析仪器。引入分析仪器的优点:1)固体样品经处理分解后转化为后,元素都以离子状态存在于溶液中,了元素赋存状态、物理特性所引起的测定误差。2)进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1—1g固体样品进行化学处理,这就有的取样代表性。3)式样进行分析,基本了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象,使各元素的蒸发行为趋于一致,了分析的准确度及精密度。4)各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的溶液及基体元素匹配溶液。6)溶液雾化法可进行70个元素的测定;对等离子体发射光谱仪来说,可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。—引入分析仪器,首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:1)需要化学前处理,了人力、物力及费用。需要有化学前处理室。2)有的化学处理需要一定的知识。3)样品分解后,先当于稀释50倍以上,了元素在样品中的测定灵敏度。—4)在化学处理中,有时会引入不利于测定的污染或盐类。B样品的制备和分解要求 固体样品转化为样品中虽带来了问题,但溶液进样仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数实验室所采用。固体样品经化学处理成样品应注意以下几点:—1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的;2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否“全溶”可根据需要来定)。设定一个合理、环节少、易于、适用于处理大量样品的化学处理。3)在应用化学处理时,根据需要可将被测元素进行伏击分离,分离的目的是将被测元素测定的基体和其他元素予以分离以测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分。不必分离十分干净。4)整个处理中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛、分样)、实验室、试剂(水)、器皿等。5)有时需要考虑分析试液中固体溶解量(盐),过高的固体溶解量将造成基体效应、谱线和背景。一般来讲,对于试样中溶解性固体含量在10mg/ml(1%)左右的试液,在不长时间进行分析时,是不会堵样的。在常规分析工作中,分析试液的溶解性固体含量希望越低越好,一般控制在1 mg/ml(0.1%)左右,在测定元素灵敏度的情况下,有时控制在0.5 mg/ml(0.05%)左右以下。因此,无机元素分析的样品前处理尽可能情况下采用酸分解而不采用碱融,稀释倍数在1000倍左右。6)很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时需要进行碱融(干法),但碱融时要考虑到试样中溶解性固体含量与样品中被测元素含量的关系。—采用密闭罐增压(湿法)溶样的,可以解决很大部分需要碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的随着密封容器设备在、可靠、方便等各方面的改进,特别是微波技术的应用,必将更广泛的应用于样品的分解上。样品前处理大致可以分成以下基本:酸分解—敞开式容器、酸分解—密闭式容器、碱金属溶剂熔融法、微波消解法 1酸分解——敞开式容器 敞开式容器酸分解是化学分析实验室中为普通的样品分解,他的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种:a)干法处理 将样品放入铂金或瓷坩埚中,放入马弗炉中的逐步升温,在450-550℃的温度下灰化数小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容于容量瓶中待测。—这种操作简便、经济、快捷,但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失,如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身不挥发,但在灰化中,—它们可能会生成一些易挥发的化合物(如氯化物)而损失(大多数生物样品中都含氯)。而对一些非挥发性的元素,它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相,很难溶解。在灰化中加入锆、镁及铝的盐作为助灰化剂,以加强氧化可以和这种损失,分析物挥发及转化为易溶的盐。不过盐类的将试液的盐含量,这将背景并使检出限变坏。对于植物或者动物组织样品,有人在灰化时先加入少量或硫酸来替代上述助灰剂。在坩埚及小烧杯中加入1-1.5g样品,然后加入5ml浓或0.5毫升浓硫酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热并蒸干碳化,然后移入马弗炉,逐步升温至450-500℃约4个小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣,溶解后溶液约为1ml,定容待测。b)湿法处理一般用可分解有机,如啤酒、饮料可加入,长时间低温消解有机,然后进行测定。或将样品蒸干,然后加入浓消解有机物。—分解牛奶和分解植物样采用和,加上可以完全分解有机物样品。小结:①用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱融相比试液中的盐度大为。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能被上述酸类溶解,需要用碱融溶样。②样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成分,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤纸)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500—600℃),冷却。然后放入少量的过和,尽量少用。在马弗炉中480℃中熔融,用酸中和融成块状的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意如有这一步骤,上述操作应将两种溶液合并再定容。此时,测定用溶液应加入碱融相当的氯化钠来匹配基体。③次分解样品的不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素,因为他们的氯化物将会挥发。④用此法分解样品时,Cr将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。⑤样品中有机物稍高时,可以在操作(III)处再滴加数滴,加热使白烟冒尽。⑥用HF/HClO4来分解样品,用浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料容量瓶中储存,以免容量瓶玻璃的锌带入玻璃。2酸分解——密闭式容器 密封容器消解样品与敞开式容器消解样品相比有下列优点:①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解易于溶解。②挥发性元素化合物如As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器中,因而这些元素将保存在溶液中。③试剂用量大为,节省了成本,也了有体的排放。④试剂用量了,又是密闭的容器,了污染的可能性。3微波消解 微波消解法是密闭容器分解样品的一大进展,在微波辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,了其动能,产生内部加热,这种作用使固体的表层经过、振动而破裂,从而使的新表层再被酸浸蚀。《微波消解之“强悍”整理篇》 这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的,且可避免使用碱融样品的。这些年,微波消解技术发展很快,尤其是高压密闭微波消解技术发展很快,已—广泛的应用。 4碱金属熔融分解法 碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li4B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、(NaOH)、过(Na2O2)等。样品经熔融后,熔块用水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。5补充:分离和预富集 分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的一个就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。分离富集大致可分为四类:①生成易挥发的化合物予以分离富集;②溶液萃取法;③离子交换色谱法;④共沉淀法。而这些基本往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将产生激发和光谱,影响到痕量元素的测定(准确度和检出限) 为此将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应,而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉,分析溶液的盐分,这样可分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩,一般可以达到几个数量级。分离和富集需要注意的几个问题—:⑴分离、富集步骤要少,操作要简便,便于操作。将分离富集与样品分解结合起来,在分解的中即起了作用。⑵在分离富集中待测元素全部被富集,不得损失,而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净的分离掉。⑶分离富集中所使用的试剂、器皿不能含有待测元素,以免污染。
测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。测仪工作原理是基于元素在室温下,不加热的条件下,就可挥发成蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
测仪一般分为冷原子测仪、数字显示测仪、荧光测仪、智能型测仪等。测仪主要包括发射253.7纳米谱线的灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收,因而产生严重的。不同类型的测仪采用不同。
一般可以利用捕集器使被截留,使气体逸去;或者使样品气流分成两股,将一股中的事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;利用压致展宽效应将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;或者利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值等。
一是坚持疏与堵相结合,解决红枫湖周边整治难。今年,清镇市先后取缔红枫湖饮用水源二级保护区和准保护区100余家不合规农家乐和民宿、500余个烧烤摊位,排除红枫湖污染隐患。同时,了《红枫湖饮用水源准保护区临湖村寨农家乐、民宿综合整治工作方案》,明确了污水处理、油烟排放、收贮等方面的,农家乐、民宿达到相应要求后可正常。 另一方面,强化环保设施建设。建设争旗冲、娃娃桥污水处理厂等一批环保基础设施;投入1.8亿元建设规模为3255吨/日的污水处理,对红枫湖沿湖17个村128个村民组生活污水进行治理;投入1500万元委托第三方对红枫湖村寨生活全覆盖收集,每天收集35吨以上,全部送到海螺水泥厂进行处理 。二是治标与治本相结合,解决排除“水缸”隐患难。一方面,突出抓好红枫湖一级保护区生态搬迁。制定《红枫湖饮用水源地“退湖进城”三变工作方案》,以农村“三变”改革为主线,以“确权、活权、赋权”为核心,2013年以来累计投入8.65亿元完成7个村民组558户村民搬迁,使一级保护区真正成为“无人区”。另一方面,以“污染原位控制及无土快速生态修复法”并辅以围栏隔离、监控覆盖措施的开展塘关灰场生态修复,对塘关灰场整治工作采取“三个同步实施”路径,即:同步实施灰场内农作物清理、同步实施草种种植及覆膜保护、同步实施围栏修建,确保了提前完成塘关灰场整治工作。三是坚持突出重点与发力相结合,解决历史遗留污染整治难。近年,清镇市积极解决污染历史遗留问题,对被污染的560亩土地开展整治。通过采取“覆土+植物修复”的治理,共投入1.6亿元,同步将新岭社区青龙村受污染区域打造为红枫生态体育公园。公园建成面积652亩,种植各种树木7000余株,同步修建公园跑道1.7公里,2块五人制足球场,1块篮球场,2座羽毛球馆,儿童游乐区等体育设施。公园已于今年5月1日试开园。通过中科地化所监测,左二支体中未检出含量,公园中空气含量同日常生活中含量无明显差异,已达到预期设定目标。10月24日,项目治理做法和成效在“”企鹅号进行发布报道,并被指出为污染治理提供了“清镇样本”。
下一步,昆明市将进一步深入学贯彻生态文明思想,落实、,云南省委、省决策部署和、省生态保护大会精神,牢固树立“四个意识”,坚决在思想和行动上同以同志为核心的保持高度一致,以坚决的态度、务实的作风、严格的、的措施,全力以赴、不折不扣地抓好反馈意见的整改落实。将充分利用省级保护督察整改这一有利契机,举一反三,健全机制,补齐昆明市生态建设短板,全市生态,生态文明建设水平,加快将昆明打造成为生态文明建设排头兵示范城市、“美丽”典范城市,让昆明的天更蓝、山更绿、水更清、更优美,为“把云南建设成为丽省份”作出新的更大贡献。
从“绿色发展”成为五大发展理念,到“绿水青山就是金山银山”写入章,再到建设生态文明和美丽方面的内容写入……的以来,以同志为核心的在生态文明建设上开展一系列根本性、开创性、长远性工作,推动生态保护发生历史性、转折性、全局性变化。绿色发展理念日益深入人心,美丽新图景徐徐展开。以绿色发展构建高现代化经济体系 2018年7月31日,烈日炎炎。位于长江岸边的湖北省宜昌市猇亭区兴发集团新材料产业园装置车间内,工人们正在忙着做的收尾工作。紧邻配置车间处一片绿意盎然,江边绿树成行,让人很难想象这里曾是化工车间。近两年,兴发已关停邻近长江的22套生产线,价值约12亿元,腾出了逾900米的长江岸线。兴发集团沿江园区的“关、转、搬”,是近年来宜昌狠抓长江大保护、“化工围江”、实现绿色发展的一个缩影。生态问题归根到底是经济发展问题。我们要建设的现代化是人与自然共生的现代化。绿色发展则是构建高现代化经济体系的必然要求,也是解决污染问题的根本之策。化工产业转型升级和长江生态大保护带动宜昌产业格局悄然变化,生态状况明显。淘汰落后产能、旧产能,也为宜昌加快发展新兴产业,着力打造新动能提供了空间。保护生态就是保护生产力,生态就是发展生产力。只有绿水青山的“颜值”,才能做大金山银山的“价值”。我们欣喜地看到,的以来,各地大力推动绿色发展,加快形成绿色发展,一幅“以绿为底色”的壮丽画卷正在神州大地书写。五年多来,我国加大化解钢铁、煤炭等过剩产能和淘汰落后产能的工作力度,单位产品主要污染物排放强度、单位GDP能耗、单位GDP用水量不断,资源能源效率不断。能源消费结构发生积极变化,已成为利用新能源、可再生能源大国。我国经济发展了新时代,推动高发展,就要加快推进生态文明建设。经济结构和能源结构,国土空间布局,区域流域产业布局,培育节能环保产业、清洁生产产业、清洁能源产业,推进资源节约和循环利用,实现生产和生活循环链接,倡导简约适度、绿色低碳的生活,反对浪费和不合理消费……推动绿色发展,我们任重而道远。在绿色发展中实现乡村振兴“要美,农村必须美”。农业生态保护是实施乡村振兴战略中的一场硬仗。不久前,农业农村部了《关于深入推进生态保护工作的意见》,部署农业生态保护工作。在2007年次污染源普查基础上,农业农村部构建了农田面源污染国控监测网络,开展长期监测。结果显示,2013年以来农田总磷排放量开始下降,总氮排放量趋稳。近年来,我国农业生态保护工作成就显著。农业农村部科技教育司司长廖西元表示,农业面源污染工作扎实推进,农业绿色发展理念日益深入人心,制度的“四梁八柱”已经构建起来,一批样板显现出来,农业发展更加绿色化。数据显示,2017年,我国水稻、玉米、小麦三大粮食作物化肥利用率为37.8%,农药利用率为38.8%。同时,规模化养殖污染有序推进,以农村能源和有机肥为主要方向的资源化利用产业日益,秸秆农用为主、多元发展的利用格局基本形成,农膜回收体系和制约化能力不断加强。“乡村突出的优势是生态,发展的产业是林业。林业主要产业带动5200多万人就业,山区贫困人口纯收入的20%左右来自林业,林业产业已成为许多地方经济发展和农民增收的支柱产业。”林业和草原局副彭有冬这样认为。产业兴旺是实施乡村振兴战略的重点。目前我国有46亿亩林地、60亿亩草原、8亿亩湿地、8亿亩可治理沙地,这既是实现乡村生态宜居的根本保障,也是实现农牧民就业增收的重要载体。“一个优势绿色产业可以改变一个乡村的命运。”对绿色产业在乡村发展中的作用,林业产业联合会副会长封加平如是说。以绿色产业为,推进农业绿色发展,乡村振兴的蓝图在生态文明新时代正一步步变为现实。坚定不移走生态优先、绿色发展新道路2005年,时任浙江省委的同志在湖州视察时,提出“绿水青山就是金山银山”。十多年来,湖州始终牢记这一嘱托,以实际行动践行绿色发展理念,出了一个绿色发展与生态文明建设的实践样板,给我们提供了不少和启示。让绿水青山得以持久保护、永续利用,就要坚定不移走生态优先、绿色发展新道路。作为地市级生态文明先行示范区,湖州进行了很多具有意义的。比如,如今已在推广的河长制,早就诞生于此地;创新性地构筑了立法、、体制“三位一体”的生态文明制度;成为一个生态县区全覆盖的生态市……多年来,绿色发展已经深深融入城市生活,也成为湖州发展亮丽的底色。当前,我国面临的生态问题仍然十分突出,生态文明建设任务重大而紧迫,不容丝毫懈怠。如何结合自身优势,打造特色生态;如何发展生态经济,构建生态型现代产业体系;如何强化综合治理,打造生态宜居;如何完善体制机制,强化制度保障体系,等等,都需要各地深入思考、勇于实践、给出。生态与经济增长,不是非此即彼、二选其一,而是一枚不可切割的两面。推动生态文明建设需要树立“一盘棋”的意识,处理好个体与整体、局部与全局的辩证关系,真正把保护当成全局的事来办,并承担起自己在全局中的那一份责任。只有这样,才能汇聚每个地方的努力,形成生态文明建设的强大合力。
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天行健,君子以自强不息,聚创环保自创立之初,经过不断的创新改革,在摸索中奋力前行,青岛聚创环保始终秉承客户至上的原则,致力于为客户打造一站式的产品供应平台。青岛聚创环保这里有的销售团队,每一位销售都是经过的产品培训,拥有过硬的知识:每一类产品都有的负责人跟客户对接,实现一对一服务。这里有完善的保障团队,产品可货到付款,我们承担快递损、缺、丢。聚创环保一直以“成为保护领域服务商”为企业愿景,以“聚众人之力,创碧海蓝天”为企业使命,不断企业综合实力,为客户提供更加的产品、更加完善的服务,为实现人类的碧海蓝天不断贡献力量。