气相色谱固定相

发布时间:2019-05-16

 

气相色谱固定相

1、固体固定相

     固体固定相一般是指活性吸附剂,这种色谱叫做气固色谱或吸附色谱。它一般用于分析性气体(H2,O2,CO, CH4等)和低沸点混合物。这些气体在固定液中溶解都很小,不易分离。而在固体吸附剂上,它们的吸附能力却各有差别,可获得较好的分离。对烃的立体异构体和几何异构体的分离,气固色谱要好于气液色谱。

     气固色谱中常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、碳分析筛,石墨化炭黑、分子筛、高分子多空微球等。由于吸附剂的性能同它的制备及活性化条件密切相关,柱效不易重复,色谱不对称,尤其是进样量大时柱效下降及由于吸附中心“中毒”使柱寿命缩短。为了克服以上缺点,可对吸附剂进行一定的处理。方便的方法是涂“去尾剂”。以去尾剂覆盖吸附剂表面的某些活性中心,使吸附剂性能趋于均匀,解决峰不对称问题。去尾剂常用的为高沸点有机物,如鲨鱼烷,液体石蜡、硅油等,其用量约为吸附剂质量的1%-3%。有时也用无机物(如KOH,NaOH,AgNO3,CuCl2,NaMnO4等)用做去尾剂。

2、液体固定相-固定液

      在气液色谱中,固定相是液体,称为固定液,它是一种高沸点的有机物,很薄的均匀涂在惰性固体支持物——载体上面。

(1)载体    载体也称担体,为多孔性固体颗粒,起支持固定液的作用。载体必须具有较大的比表面积及良好的热稳定性,而且无吸附性,无催化性,具有一定的力学强度。

      载体分为硅藻土型及非硅藻土型两类。硅藻土型载体由天然硅藻土煅烧而成。它又分红色载体和白色载体。红色载体结构紧密、强度较好,但表面存在活性吸附中心。白色载体含有溶剂碳酸钠,结构疏松,表面吸附性小,但强度较差。非硅藻土型载体主要有玻璃载体、硅烷化玻璃球及聚四氟乙烯载体。

     由于在体表面具有活性中心,当分析极性组分时,易形成色谱拖尾。因此,往往需经酸、碱或氯硅烷、硅胺处理,使其硅烷化或釉化,从而降低其吸附性,以减少拖尾现象。提高柱效率。

(2) 固定液   对固定液的要求:

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