塑料用氧指数法测定燃烧行为
第2部分：室温试验
相关仪器：
6、设备的校准：
为了符合本方法的要求，应定期按照附录A的规定对设备进行校准，再次校准和使用之间的大时间间隔应符合表1的规定。
表1 设备校准周期
项目 | 大时间间隔 |
气体系统接口（按附录A的A.1的要求） a）设备在使用或清洁时触动过的组件 b）未触动过的组件 浇铸PMMA样品 气体流速控制 氧浓度控制 |
立即 6个月 1个月 6个月 6个月 |
7、试样制备：
7.1 取样
应按材料标准进行取样，所取的样品至少能制备15根试样。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2：1985进行。
注：对已知氧指数在±2以内波动的材料，需15根试样。对于未知氧指数的材料，或显示不稳定燃烧特性的材料，需15根～30根试样。
7.2 试样尺寸和制备
依照适宜的材料标准（见注1）或注2规定的步骤制备试样，模塑和切割试样适宜的样条形状在表2中给出。
表2 试样尺寸
试样形状a | 尺寸 | 用途 | ||
长度/ mm | 宽度/ mm | 厚度/ mm | ||
Ⅰ | 80～150 | 10±0.5 | 4±0.25 | 用于模塑材料 |
Ⅱ | 80～150 | 10±0.5 | 10±0.5 | 用于泡沫材料 |
Ⅲb | 80～150 | 10±0.5 | ≤10.5 | 用于片材“接收状态” |
Ⅳ | 70～150 | 6.5±0.5 | 3±0.25 | 电器用自撑模塑材料或板材 |
Ⅴb | 52±0.5 | ≤10.5 | 用于软膜或软片 | |
Ⅵe | 140～200 | 20 | 0.02～0.104 | 用于能用规定的杆d缠绕“接收状态”的薄膜 |
a I、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型试样适用于自撑材料。V型试样适用非自撑的材料。 b Ⅲ和V型试样所获得的结果，仅用于同样形状和厚度的试样的比较。假定这样材料厚度的变化量是受到其他标准控制的。 c Ⅵ型试样适用于缠绕后能自撑的薄膜。表中的尺寸悬缠绕前原始薄膜的形状。缠绕薄腻的制备见7.2。 d限于厚度能用规定的棒（见图3）缠绕的薄膜。如薄膜很薄，需两层或多层叠加进行缠绕，以获得与Ⅵ型试样类似的结果。 | ||||
制备薄膜试样时，使用5.8描述的工具。把薄膜的一角插入狭缝中，以45°螺旋地缠绕在杆上，直到工具的末端，制成长度合适的样条，如图3所示。缠绕完成后，粘牢试样卷筒的末端，将不锈钢杆从卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒顶端20mm（见图4）。
氧指数测试仪（氧指数仪）图4 轧制的试样
确保试样表面清洁且无影响燃烧行为的缺陷，如模塑飞边或机加工的毛刺。
注意试样在样品材料上的位置和取向上的不对称性（见注3）。
注1：某些材料标准要求选择和标识所用的“试样状态”，例如，处于“规定状态”或“基态”的以苯乙烯为基材的均聚或共聚物。
注2：在无相关标准时，可从GB/T 5471—2008、GB/T 9352—2008、GB/T 17037.1—1997、GB/T 17037.3—2003、ISO 294-2：1996，ISO 294-5：2001，ISO 2818：1994或GB/T 11997—2008中选择一种或几种制备方法。
注3：由于材料的不均匀性导致点火的难易及燃烧行为的不同（例如，由不对称取向的热塑性薄膜上，在不同方向切取的试样，受热时收缩程度不同），对氧指数的结果有很大影响。
注4：如果使用这种方法，薄膜的燃烧行为呈现不稳定，包括受热收缩及数据的波动，则应使用Ⅵ型试样，即卷筒形试样。它给出的再现性结果与Ⅰ型试样几乎相同。附录D给出了使用Ⅵ型试样实验室间获得的精密度数据。
7.3 试样的标线
7.3.1 概述
为了观察试样燃烧距离，可根据试样的类型和所用的点火方式在一个或多个面上画标线。自撑试样至少在两相邻表面画标线。如使用墨水，在点燃前应使标线干燥。
7.3.2 顶面点燃试验标线
按照方法A（见8.2.2）试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型试样时，应在离点燃端50mm处画标线。
7.3.3 扩散点燃试验标线
试验V型试样时，标线画在支撑框架上（见图2）。在试验稳定性材料时，为了方便，在离点燃端20mm和100mm处画标线。
如I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型试样用B法（见8.2.3）试验时，在离点燃端10mm和60mm处画标线。
7.4 状态调节
除非另有规定，否则每个试样试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少调节88h。
注：含有易挥发可燃物的泡沫材料试样，在23℃±2℃和50%±5%状态调节前，应在鼓风烘箱内处理168h，以除去这些物质。体积较大这类材料，需要较长的预处理时间。切割含有易挥发可燃物泡沫材料试样的设施需考虑与之相适应的危险性。
8、测定氧指数的步骤：
注：当不需要测定材料的准确氧指数，只是为了与规定的小氧指数值相比较时，则使用简化的步骤。
8.1 设备和试样的安装
8.1.1 试验装置应放置在温度23℃±2℃的环境中。必要时将试样放置在23℃±2℃和50%±5%的密闭容器中，当需要时从容器中取出。
8.1.2 如需要，将重新校准设备（见第6章和附录A）。
8.1.3 选择起始氧浓度，可根据类似材料的结果选取。另外，可观察试样在空气中的点燃情况，如果试样迅速燃烧，选择起始氧浓度约在18%（体积分数）；如果试样缓慢燃烧或不稳定燃烧，选择的起始氧浓度约在21%（体积分数）；如果试样在空气中不连续燃烧，选择的起始氧浓度至少为25%（体积分数），这取决于点燃的难易程度或熄灭前燃烧时间的长短。
8.1.4 确保燃烧筒处于垂直状态（见图1）。将试样垂直安装在燃烧筒的中心位置，使试样的顶端低于燃烧筒顶口至少100mm，同时试样的低点的暴露部分要高于燃烧筒基座的气体分散装置的顶面100mm（见图1或图2）。
8.1.5 调整气体混合器和流量计，使氧/氮气体在23℃±2℃下混合，氧浓度达到设定值，并以40mm/s±2mm/s的流速通过燃烧筒。在点燃试样前至少用混合气体冲洗燃烧筒30s。确保点燃及试样燃烧期间气体流速不变。
记录氧浓度，按附录B给出的公式计算出所用的氧浓度，以体积分数表示。
8.2 点燃试样
8.2.1 概述
根据试样的形状，按下述要求任选一种点燃方法：
a）I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型试样（见表2），使用按8.2.2所述的方法A（顶面点燃）；
b）V型试样,按8.2.3所述的方法B（扩散点燃）。
在GB/T 2406的本部分中点燃是指有焰燃烧。
注1：试验的氧浓度在等于或接近材料氧指数值表现稳态燃烧和燃烧扩散时，或厚度≤3mm的自撑试样，发现方法B（用7.3.2标线的试样）比方法A给出的结果更一致。因此，方法B可用于I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型试样。
注2：某些材料可能表现无焰燃烧（例如灼热燃烧）而不是有焰燃烧，或在低于要求的氧浓度时不是有焰燃烧。当试验这种材料时，必须鉴别所测氧指数的燃烧类型。
8.2.2 方法A——顶面点燃法
顶面点燃是在试样顶面使用点火器点燃。
将火焰的低部分施加于试样的顶面，如需要，可覆盖整个顶面，但不能使火焰对着试样的垂直面或棱。施加火焰30s，每隔5s移开一次，移开时恰好有足够时间观察试样的整个顶面是否处于燃烧状态。在每增加5s后，观察整个试样顶面持续燃烧，立即移开点火器，此时试样被点燃并开始记录燃烧时间和观察燃烧长度。
8.2.3 方法B——扩散点燃法
扩散点燃法是使点火器产生的火焰通过顶面下移到试样的垂直面。
下移点火器把可见火焰施加于试样顶面并下移到垂直面近6mm。连续施加火焰30s，包括每5s检查试样的燃烧中断情况，直到垂直面处于稳态燃烧或可见燃烧部分达到支撑框架的上标线为止。如果使用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型试样，则燃烧部分达到试样的上标线为止。
为了测量燃烧时间和燃烧的长度，当炉烧部分达到上标线时，就认为试样被点燃。
注：燃烧部分包括沿着试样表面滴落的任何燃烧滴落物。
8.3 单个试样燃烧行为的评价
8.3.1 当试样按照8.2.2和8.2.3点燃时，开始记录燃烧时间，观察燃烧行为。如果燃烧中止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。
8.3.2 如果试样的燃烧时间和燃烧长度均未过表3规定的相关值，记作“○”反应。如果燃烧时间或燃烧长度两者任何一个过表3中规定的相关值，记下燃烧行为和火焰的熄灭情况，此时记作“×”反应。
注意材料的燃烧状况，如滴落、焦糊、不稳定燃烧、灼热燃烧或余辉。
8.3.3 移出试样，清洁燃烧筒及点火器。使燃烧筒温度回到23℃±2℃，或用另一个燃烧筒代替。
注1：如进行多次试验，应使用两个燃烧筒和两个试样夹，这样一个燃烧筒和试样夹可冷却，而利用另一个燃烧筒和试样夹进行试验。
注2：如果试样足够长，可将试样倒过来或剪去燃烧端再使用。当评估燃烧需要的小氧浓度的近似值时，上述试样能节约材料，但结果不能包括在氧指数的计算中，除非试样在适合于所涉及材料的温度和湿度下重新状态调节。
表3 氧指数测量的判据
试样类型 （见表2） | 点燃方法 | 判据（二选其一）a | |
点燃后的燃烧时间/s | 燃烧长度b | ||
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ | A 顶面点燃 | 180 | 试样顶端以下50mm |
B 扩散点燃 | 180 | 上标线以下50mm | |
C 扩散点燃 | 180 | 上标线（框架上）以下80mm | |
a 不同形状的试样或不同点燃方式及试验过程，不能产生等效的氧指数结果。 b 当试样上任何可见的燃烧部分，包括垂直表面流淌的燃烧滴落物，通过该表第四栏规定的标线时，认为过了燃烧范围 | |||
8.4 逐步选择氧浓度
8.5和8.6所述的方法是基于“少量样品升-降法”1），利用NT－NL=5（见8.6.2和8.6.3）的特定条件，以任意步长使氧浓度进行一定的变化。
试验过程中，按下述步骤选择所用的氧浓度：
a）如果前一个试样燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度，或
b）如果前一个试样燃烧行为是“○”反应，则增加氧浓度。
按8.5或8.6选择氧浓度变化的步长。
8.5 初始氧浓度的确定
采用任意合适的步长，重复8.1.4～8.4的步骤，直到氧浓度（体积分数）之差≤1.0%，且一次是“O”反应，另一次是“×”反应为止。将这组氧浓度中的“O”反应，记作初始氧浓度，然后按8.6进行。
注1：氧浓度之差≤1.0%的两个相反结果，不一定从连续试验的试样中得到。
注2：给出“O”反应的氧浓度不一定比给出“×”反应的氧浓度低。
注3：使用表格记录本条和附录C所述的各条要求的信息。
8.6 氧浓度的改变
8.6.1 再次利用初始氧浓度（见8.5），重复8.1.4～8.3的步骤试验一个试样，记录所用的氧浓度(co)和“×”或“○”反应，作为NL和NT系列的个值。
8.6.2 按8.4改变氧浓度，并按8.1.4～8.4步骤试验其他试样，氧浓度（体积分数）的改变量为混合气体的0.2%（见注），记录co值及相应的反应，直到与按8.6.1获得的相应反应不同为止。
由8.6.1获得的结果及8.6.2类似反应的结果构成NL系列（见附录C第2部分的示例）。
注：当d不是0.2%时，如满足8.6.4的要求，可选该值作为d的起始值。
8.6.3 保持d=0.2%，按照8.1.4～8.4的步骤试验四个以上的试样，并记录每个试样的氧浓度co和反应类型，后一个试样的氧浓度记为ct。
这四个结果连同由8.6.2获得的后的结果（与8.6.1获得的反应不同的结果）构成NT系列的其余结果，即：
NT = NL+5
（见附录C第2部分。）
