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仪器校准过程要进行统计的目的及方法
当今的仪器校准实验室都面临着根据一个或多个质量标准进行认可或登记的问题,而所有的这些标准均要求建立测量保证方案。所谓测量保证方案,通常是指一种根据*或标准对测量不确定度(随机误差和系统误差)进行定量分析并确保不确定度足够小以满足用户需要的测量过程的质量保证方案。更具体地说,测量保证是宽质量控制原理在测量和校准中的应用。本文将着重介绍测量保证方案的重要组成部分——统计过程控制(SPC)。
仪器校准过程要进行统计的目的有三个:
1.可确定代表压力测量仪性能的*值。只要仪器工作于统计控制状态,*值就永远不会改变。
2.可提供一种简单的算法以判断仪器是否处于统计控制状态下。只需通过简单的数值比较,t—检验和F—检验就可显示出失控状态。
3.可提供一种计算由仪器所致的不确定度分量的简单算法。
统计过程控制
统计过程控制的数学基础与所感兴趣的过程的本质无关,这意味着,工业生产过程中所采用的一些SPC技术也同样适用于仪器校准过程。与生产过程一样, 仪器校准实验室中变量(如压力、温度,频率)的测量也是一个变易性未知的过程,它包括操作者、仪器和环境几个环节。为提高整体生产质量, 仪器校准实验室也可利用SPC技术来识别、控制和降低过程的变易性。
仪器校准实验室中的统计方法
本节简单描述仪器校准实验室测量保证方案中所采用的一些统计方法。
(1)受控过程
如果在某一个过程中所观察到的所有变化均是由随机因素引起的,那么该过程就处于统计控制之中。相反地,如果某过程表现出一些由可确定因素引起的变化,那么该过程就不处于统计控制状态中。对于测量过程来说,若在一定的时间内,同一项反复测量数据的发散量不随时间而变,并且数据中不出现突变,那么它就处于统计控制状态。
在测量保证方案中,包括仪器、参照标准及操作者在内的测量系统是一个需要控制的过程,其直接产品是测量本身。只有当测量系统在受控状态下工作时,测量才有效。反之,一个失控过程是不能够产生有效测量的。
(2)历史数据
当实验室对其标准的不确定度严重估计不足时,若仅根据标准的*校准值来对它赋值,就往往会将测量系统引入失控状态。由此可看出历史数据的重要性。从以下两方面扩展开来讨论。
a.当不考虑测量过程所固有的长期变化时,对不确定度的估计就过低。这种长期变化将导致标准的*校准值与过去的校准值之间的差异。
b.由随机效应引起的标准偏差是判断过程是否受控的依据,当对它估计不足时,假失控标志出现的可能性也就随之增大。
(3) 仪器校准
仪器校准有两种常见的工作定义。
a.为了调整仪器的性能使其与参考标准相吻合而进行的仪器和参考标准之间的比较。
b.为验证仪器性能与历史数据的一致性而进行的仪器和参考标准之间的比较。校准的目的大多是为了对本次校准和下一次校准之间这一段时间内的仪器性能进行预测,而这种预测只能建立在上述第二种校准定义的基础之上。
(4)校准偏差
与过程变易性相关的标准偏差分为两类。组内标准偏差Sw是由短期内观察到的过程变易性引起的,而组间标准偏差Sb则可归因于过程的长期变易性。对于仪器校准来说,Sw是一次校准过程中重复测量的标准偏差,而Sb则是某一次校准的平均值与另一次校准平均值之间的差异,只有经较长的一段时间进行一定数量的52观测后才能确定Sb值。
当前测量的合并标准偏差Sr的定义如下:
其中, k是构成当前测量的样品数。我们所感兴趣的是以下两种情形:
a.对仪器只进行一次观测, k= 1。例如,用一已校准的仪器来校准另一台仪器。在这种情况下, Sb和Sw的当前值均是未知的,必须根据历史数据来估计。
b.对仪器进行多次观测, k>1。参照准确度更高的标准来校准仪器就属于这种情形。此时,Sb的当前值是未知的,须根据历史数据来估计。由于进行了多次测量,因此Sw的当前值是已知的。
从第二种情形中可以看出,*的校准并不一定是*的,因为,随着观测次数的增大,Sw的影响减弱,Sr值趋近于Sb。无论进行次观测,存在一个相当于Sb的随机误差分量。
(5)统计控制检验
要确定一个过程是否处于统计控制状态,有多种检验方法,其中*主要的是T-检验和F-检验。T-检验根据过程的长期变易性检查统计控制,而F-检验检查的则是过程的短期变易性。
(6)拟合曲线和内插数据
对于一个工作在一定输入范围内的测量仪来说,其特性通常可由一拟合曲线来表示,另一种表示方法是数据列表法,并采用内插法来确定中间值。
(7)拟合和内插法的类型
有几种不同类型的拟合和内插法:
a.以一种已知的适合于所表征现象的曲线形式来拟合数据。例如,在某些压差流量测量仪中,Cd和k-0. 5e呈线性关系,在变量变换之后,采用传统的*小二乘法来进行线性拟合即可。
b.多项式拟合。通常采用多维*小二乘法,一般来说,不高于五阶的多项式就足以拟合数据,但数据点之间结果可能趋于“振荡”。一旦出现这种现象,请参见下一步。
c.如果五阶多项式不能拟合数据,可以将整个区域细分,并在每一个子区域内进行多项式拟合。另一种类似的方法是立方样条拟合,它可以得出子区域边界上一阶和二阶导数都连续的三阶多项式。
d.如果多项式不足以拟合数据,可采用各种内插法来确定中间值。
(8)拟合数据的统计控制测试
以上介绍的SPC原理也同样适用于曲线拟合数据,但确定Sb和Sw所用的方法有所不同。假如在较长的一段时间内对某仪器性能进行了k次采样,而每次采样又均由分布于整个工作范围内的n次观测构成。几次观测通常都是在相同点(x1,…, xb)上获得的。利用由此所得的k×n个数据点进行曲线拟合以确定*值A(x)。由xb的k个值可得出一组组间标准偏差Sb(xi),将Sb(xi)的各个值组合起来即为过程Sb。还有一种方法是用Sb(xi)的各个值来检验不同xi值的过程状况。对每一次采样分别确定其曲线拟合残数的标准偏差(S1,…, Sk),并将它们当做F-检验中的各个Sw值来看待。对曲线拟合来说,残数的标准偏差也可称为估计标准误差。类似于标准偏差,利用它可确定平行于曲线拟合的置信度间隔线,所有数据点中的某一百分比将分布在这一间隔线之内。
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远程校准的意义
发展远程计量校准技术是我国科学技术发展的需要。随着产品技术含量越来越高，生产制造的复杂性和难度越来越大，对检查校准技术支持的要求也越来越高，计量器具或测试仪器也趋于仪器化、自动化，有些大型计量测试仪器设备不易搬动，有些计量测试仪器在线使用，不能搬动，还有一些高精尖仪器不宜搬动，使得计量校准和量值传递的难度增加。因此，解决计量仪器的远程检测和校准，对降低使用方检测校准成本，提高我国检测校准技术水平，是十分必要的。
远程校准服务在我国是一个全新的技术领域，它不仅是技术问题，还涉及到相应检测校准规范的健全与完善。与传统检测校准服务的*区别在于远程检测校准人员不在检测校准现场，同时，由于允许采用传递标准或参考标准方法，现行的检测校准规范还需要增加内容，以适应新技术发展的需要。（lsqdg274671st)
当前国外都大力发展远程校准技术并已取得多项科研成果和知识产权，部分项目已经进人实用阶段，如日本进行的时间频率*标准远程校准试验取得*。发展我国的远程校准技术，开展系统研究，对于提高我国的计量校准技术将起到积极地推动作用。
远程校准是对计量保证方案(MAP)的有力拓展，发展远程校准技术不仅可以扩展*计量实验室的校准能力，还可以提高下级计量实验室的校准水平和能力。通过远程校准不仅可以得到下级计量实验室的*终校准结果，还可以在下级计量实验室的仪器校准过程中实时掌握每一步的动作和结果。如有必要，还可远程干涉，修改其校准参数或纠正其校准操作。就发现问题、纠正失误、正确全面评估下级计量实验室的能力而言，比MAP要有效得多。
