奶粉中检测出矿物油-LC-GCMS显神威

发布时间:2020-07-01

奶粉中检测出矿物油?LC-GCMS显神威

奶粉中检测出矿物油?小编查了一下,这个爆炸性来源于德国公益组织“食品观察”在其网站上发布的一份调查报告。调查报告称该组织对购买自多国的婴幼儿奶粉进行实验室检测,结果在部分奶粉样品中检测出芳香烃类矿物油残留。此消息一出,迅速吸引了大众眼球,毕竟儿童是祖国的花朵,三聚氰胺引发的儿童食品安全危机事件*不能再次重演。

那跟着小编看一下什么是矿物油?矿物油又是怎样跑进食品中的?目前各国采用方法来检测矿物油?

首先什么是矿物油?

以下释义来源360百科:矿物油 通常是指经过开采和初加工的原油(或石油),mineral oil,石油是埋藏于地下的天然矿产物,经过勘探、开采出的未经炼制的石油也叫做原油。在常温下,原油经过炼制后的成品叫做石油产品。依据惯,把通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油称为矿物油基础油。提炼加工过程主要是将原油分成不同的部分以得到所需产品。主要的分离过程包括将原油分离成粗汽油、粗煤油、粗柴油、重柴油、各种润滑油馏分、裂化原料油及渣油(又称残油)的蒸馏分离和将各种润滑油提纯所使用的溶剂分离。生产过程基本以物理过程为主,不改变烃类结构,生产的基础油取决于原料中理想组分的含量与性质;矿物油在提炼过程中因无法将所含的杂质清除干净,因此得到的基础油流动点较高,不适合寒带作业使用;因此,矿物油类基础油在性质上受到一定限制。

那矿物油有什么危害呢?矿物油可以积蓄在肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结,具有急性毒性、基因毒性、和致癌性、免疫毒性和生殖毒性。句话对人体危害极大。那这种本应该用作工业用途的矿物油又是怎样混进人类食物中的呢?

食品中矿物油的来源于?

通常食品中矿物油残留主要来自于以下三个方面:

一:食品包装材料与食品接触所产生的的迁移,而食品包装材料中的矿物油来自回收纸以及再生包装材料残留的印刷油墨,塑料类包装中的润滑剂,蜡纸等包装材料的粘合剂等等。

二:食品加工工艺中使用的矿物油和白油。

在我国以及欧盟的相关规定中矿物油和白油可作为食品加工助剂,这些导致食品直接接触矿物油,由于加工工艺的区别和食物导致矿物油标。

三:一大部分食品矿物油残留来源于环境的污染。未完全燃烧的汽油,空气的污染等都会使食品间接或直接接触残留矿物油,而矿物油迁移的主要形式是以气相形式迁移到干性食品。

综上所述,我们来理一下重点,可以发现:食品中矿物油并非人为有意添加,而是来源于食品加工过长中的污染和环境矿物油的迁移。大家可以放心的是并非无良商家出于不可告人的目的而刻意为之。

目前食品中矿物油有哪些检测方法?

2012年,国际食品添加剂委员会JECFA将矿物油分为高粘度矿物油和低粘度矿物油,提出高粘度矿物油的每人每天安全摄入量(ADI)是0-20 mg/kg·bw。

欧洲食品安全局(EFSA)则认为毒性与矿物油的粘度有关,并设定高粘度矿物油和中粘度矿物油的适宜摄入量ADI 为 12 mg/kg·bw。而我国目前在这方面还是处于监管空白。那让我们看看目前流行的检测方法。

一、国内鉴别方法

国内的鉴别方法大多局限于皂化法、荧光法,其检出限*低只能达到0.1%,也有学者提出采用薄层色谱(TLC)、气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)以及气相色谱(GC)与质谱联用(GC-MS)的定量方法,但并没有做方法学考察,也没有应用实例。

*步:食品中脂肪的提取/样品前处理

观察样品中脂肪的含量,称取约能提取的5~8g脂肪样品到锥形瓶中(单纯做定性检验需1g脂肪)。

固体食品:加入乙醚(或石油醚)作溶剂浸泡样品24h(乙醚或石油醚的加入量应盖过样品),用定性滤纸滤去样渣,挥干溶剂,获得待测油脂。

第二步:分析

1)荧光反应法:

取油样与已知矿物油各一滴,分别滴在滤纸上,然后,放在荧光灯下照射,如果有天青色荧光出现,说明油样中含有矿物油。

2)化学检验法:

取油样1mL置于125mL锥形瓶中,加入6130g/L氢氧化钾溶液1mL,乙醇25mL,接空气冷凝管回流皂化5min,皂化时应振摇使加热均匀皂化后加入25mL废水,摇匀,如有浑浊或有油状物析出,表示有不能皂化的矿物油存在。

二、国外检测方法

欧洲对矿物油的定量研究较多,陆续开发出:

1)在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法(HPLC-GC-FID);

2)离线固相萃取法(SPE-GC-FID);

3)二维气相色谱法(GC×GC)等定量分析方法;

4)提出定量分析动植物油中MOSH的标准方法。

西班牙gibnik公司推出的多维HPLC + GC-MS系统(图1所示),在检测能力上远远优于GC-FID,可以定性定量分析矿物油,弥补了传统方法只能定性而无量以及灵敏性和选择性差的缺点。

 

 

              1                               图2

该系统的核心是获得的HPLC + GC接口,如图2所示:   该原始的富集界面已获得多项国际的保护,可以选择性消除所有类型色谱法中使用的非极性和极性HPLC溶剂,特别是在反相HPLC中,此HPLC + GC偶联的其他早期尝试均失败。根据应用,目标分析物被困在经过验证的可靠定量吸收解吸材料中,例如经过处理的TENAX®等。在执行捕集过程的同时,通过获得的界面流体动力学选择性地去除了HPLC溶剂。

HPLC + GC-MS系统技术规格和应用方向

测器选项

该系统允许使用任何GC检测器以及质量选择性检测器。因此,GIBNIK提供了两种类型的系统,即带有标准GC检测器的GIBNIK HPLC + GC K2(FID,ECD,FPD等)以及与创*KONIK GC-MS Q2质谱仪耦合的GIBNIK HPLC + GC-MS K2Q2

石油指纹图谱,馏分,化学药品和石化产品

目标和新兴环境污染物

 

在线,顺序,HPLC多重分析仪

设计用于根据样品的复杂度通过分馏优化HPLC分离。它允许按顺序自动分析每个感兴趣的优化部分

食品和饮料的成分

药品和生物活性物质

生命科学与临床化学

 

在线衍生系统

该附件允许使用任何试剂和溶剂混合物来获取任何化合物或化合物组的任何所需在线衍生物。这有利于增加不适合通过GC分析的高分子量物质的挥发性,并通过使用多种能够标记分子以进行特异性和明确分析的特殊试剂来提高特异性和/或检测限

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