汕头市仪器校正

数字糖量计校准方法的研究

0 引言
当光线通过两种不同密度的介质时，就会产生折射现象。折射仪就是利用这种原理来测量介质密度的一种仪器。数字糖量计也是折射仪的一种，它使用方便、读数直观、分辨力高、自动温度补偿、检测速度快、便于携带等优点，逐渐的取代了手持式糖量计，成为当今测量糖量*常用的仪表。
而目前*只有针对手持糖量计的规程开展示值误差，标尺转换误差和测量色差等项目。由于数字糖量计属于数字显示仪表，在被测参数信号转换过程中，会受到仪表内部和外部各方面干扰源的干扰，测量过程中会出现数值漂移，应该增加零点漂移和示值漂移等稳定性项目和重复性项目的校准。所以现行的手持糖量计规程并不能满足数字糖量计的计量性能要求，对检校工作带来不便，为更好地保证量值准确可靠，满足检校需求，本文从数字糖量计工作原理出发，介绍了零点漂移、示值误差、重复性和示值漂移的校准方法，并对示值误差测量结果扩展不确定度进行了评定。

1 测量原理
数字糖量计利用光的折射和反射原理，用一块聚光镜使一束光强一致的 LED 平行光聚光并通过凌镜反射面反射，到达凌镜和被测溶液接触面，在这块接触面上会同时产生两束光线，一束是全反射光线，另一束是折射光线，当入射光线变化时，折射光线也随之变化，但始终是入射角大于折射角，当入射光线为 90°时，此时的折射光线称为临界光线，相应的角度称为临界角，入射光线中入射角大于被测介质临界角的光线会发生全反射，入射角小于临界角的光线则折射进入被测介质。全反射回来的光线经棱镜另一反射面的反射，被传感器接受住。这样就可以利用临界角的*性，再根据折光指数已知且恒定的棱镜折光指数和计算公式，计算出被测介质的折光指数，并进一步按照被测介质和折光指数糖度良好的线性关系转换成相应质量浓度显示和输出。

2 计量特性
根据仪器的基本性能，相关文献资料确定数字糖量计的仪器校准项目，并把数字糖量计分成两个级别，见表 1。

3 校准条件
3. 1   环境条件
室温( 10 ～ 40) ℃，相对湿度≤85% ，室内避免空气对流，一般情况下，液体折射率与温度成反比，温度越高分子越活跃，分子密度越小，折射率越小。所以在测量过程中要控制环境温度波动应在≤1℃。
3. 2   标准物质以及标准设备
3. 2. 1     标准物质
葡萄糖纯度国家有证标准物质，测量范围99. 6% 或以上，不确定度不大于 0. 5% ( k = 2) 。
3. 2. 2 V 棱镜折射仪
测量范围( 0 ～ 100) % ， *允许误差 ± 0. 1% ，分辨力为 0. 01% 。
3. 2. 3 温度计
测量范围( 0 ～ 50) ℃ ， *允许误差: ± 0. 1℃ ，分辨力为 0. 1℃。
3. 2. 4 分析天平
分析天平( 0 ～ 200) g。

4 校准方法
4. 1 零点漂移
仪器校准前，用蒸馏水清洗仪器表面，再滴入几滴蒸馏水调好零点 Z0，持续观察 10min，每隔 2min记录仪器示值 Zi，按下式计算零点漂移 ΔZi，取*值*的 ΔZi 为仪器零点漂移，由公式( 1) 计算零点漂移:ΔZi = Zi － Z0 ( 1)
4. 2 示值误差
手持式糖量计在使用时，被测溶液被夹于折光凌镜和盖板中间，测量过程中不需要考虑水分蒸发等因素，而数字糖量计被测溶液是裸露在空气中，空气温度和湿度会导致一部分水蒸发流失，特别是浓度高达 50% 以上，所以 50% 的高浓度糖溶液测量时间需要严格控制在 1min 之内。仪器校准时先用水银玻璃温度计测温，并在仪器的测量范围内选取仪器量程的 20% 、50% 、80% 处的葡萄糖水标准溶液，在仪器清洗后，分别用滴液管滴入几滴葡萄糖水标准溶液进行测量。先从低含量点开始仪器校准，记录温度值并记录仪器示值，重复测量三次，由公式( 2) 计算示值误差:

4. 3 重复性
在仪器测量范围内，选取标称值为该量程 30%的葡萄糖水标准溶液( 若量程 30% 的葡萄糖水标准溶液浓度高于 50% 可以适当选取测量范围内较低的浓度进行测量) ，连续重复测量 6 次，由公式( 3)～ ( 5) 计算平均值和相对标准偏差，重复性用相对标准偏差表示。

4. 4 示值漂移
待仪器稳定后，滴入几滴浓度为该量程 30% 的葡萄糖水标准溶液( 若量程 30% 的葡萄糖水标准溶液浓度高于 50% 可以适当选取测量范围内较低的浓度进行测量) ，记录初始测量值 S1，持续观察5min，每隔 1min 记录仪器示值 Si，按公式( 6) 计算示值漂移ΔSi，取*值*的 ΔSi 为仪器示值漂移:

ΔSi = Si － S1

( 6)

6 结
本文通过对数字糖量计结构特征和基本原理的分析，按照实际的仪器校准需求分析了零点漂移、示值漂移、示值误差和重复性的仪器校准方法，并进行不确定度评定，该方法能有效地评价数字量糖量计的计量性能，为企业和计量部门校准数字糖量计提空参考。

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（stxiaoshuqin47522dg）

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发布时间：2020-07-23

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