上海市奉贤区仪器校准检测-计量中心
世通仪器校准计量检测中心
广东世通计量校准检测公司(简称世通校准)是经合格评定*认可委员会(简称CNAS)批准设立并授权的*计量校准检测认可机构,CNAS认可代码:L3170.世通校准公司成立于2005年,实验室部在东莞,专注于仪器校准,仪器校正,仪器校验,仪器外校,仪器计量,仪器检测,量具校准,计量器具校准,计量内校员培训.经过十余年的发展,注册资金1000万元人民币,计量校准实验室面积5000余平方米,有各国进口精密计量标准器件1000余套.已通过CNAS项目四百余项,涉及长度、力学、电学、电磁学、无线电学、光学、理化、热工等计量检测校准实验室
本文主要讲解凝胶色谱仪使用时常见故障的断定及解决方法。
(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱凝胶色谱仪
(二)保留时间缩短
1.流速增加检查泵,重新设定流速
2.样品降低样品量
3.键合相流失流动相PH值保持在3"7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5 (四)出现肩峰或分*1.样品体积过大用流动相配样,的样品体积小于*峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六)基线噪声1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4.同前(四)4同前(四)45.同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣*峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至小9.样品过载进小浓度小体积样品zml5874
服务范围:
1.长度仪器计量器具:
比长仪、干涉仪、稳频激光器、测长机、测长仪、工具显微镜、读数显微镜、光学计、测量用投影仪、三坐标测量仪、球径仪、球径仪样板、圆度仪、锥度测量仪、孔径测量仪、比较仪、测微仪、光学仪器检具、量块、尺、基线尺、线纹尺、光栅尺、光栅测量装置、磁尺、容栅尺、水准标尺、感应同步器、测绳、卡尺、千分尺、百分表、千分表、测微计、小孔内径表、平晶、刀口尺、棱尺、平尺、测量平板、木直尺器、千分尺检具、百分表器、千分表仪、测微仪器、多面棱体、度盘、测角仪、分度台、分度头、准直仪、角度块、角度规、直角尺、正弦尺、方箱、水平仪、象限仪、直角尺仪、水平仪器、塞规、卡规、环规、圆锥套规、塞尺、半径样板、螺纹量规、螺纹样板、三针、粗糙度样板、粗糙度测量显微镜、表面轮廓仪、齿轮渐开线检查仪、齿轮周节检查仪、齿轮基节检查仪、齿轮啮合检查仪、齿轮径向跳动检查仪、齿轮螺旋线检查仪、齿轮公法线检查仪、正规齿厚规、测齿仪、齿轮参数综合测量仪、齿轮渐开线样板、齿轮螺施线样板、丝杠检查仪、经纬仪、水准仪、平板仪、测高仪、高度表、测距仪、测厚仪、刀具检查仪、轴承检查仪、面积计、皮革面积板。
2.热学计量器具
热电偶、热电阻、温度灯、温度计、高温计、辐射感温器、体温计、温度计装置、电子电位差计、电子平衡电桥、高温毫伏计、比率计、温度指示调节仪、温度变送器、温度自动控制仪、温度巡回检测仪、测温电桥、热量计、比热装置、热物性测定装置、热流计、热象仪。
4.电磁学计量器具
标准电池、标准电压源、标准电流源、标准电功率源、标准电阻、电阻箱、标准电容、测量用可变电容器、电容箱、标准电感、标准互感线圈、电感箱、电位差计、标准电池比较仪、电桥、电阻测量仪、欧姆表、毫欧计、兆欧表、高阻计、电表装置、电流表、毫安表、微安表、电压表、毫伏表、微伏表、电功率表、频率表、功率因数表、相位表、检流计、万用表、电度表、电度表装置、互感器校验仪、互感器校验仪装置、测量互感器、感应分压器、直流分压箱、分流计、磁性材料磁特性测量装置、标准磁性材料、标准磁带、磁通量具 磁通测量线圈、磁通计、磁强计。
5.无线电计量器具
高频电压标准、同轴热电转换器、微电位计、高频电压表、高频毫伏表、高频微伏表、低频电压标准源、低频电压表、高频电流表、校准接收机、标准信号发生器、调幅度仪、频偏仪、调制度仪、失真度仪装置、失真度仪、低失真信号发生器、音频分析仪、脉冲发生器、时标发生器、标准脉冲幅度发生器、脉冲电压表、高频阻抗分析仪、高频标准电阻、高频标准电感、高频标准电容、Q表、高频Q值标准线圈、高频介质标准样片、高频电容损耗标准、高频零示电桥、谐振式阻抗仪、矢量阻抗表、矢量阻抗分析仪、高频电容损耗仪、高频介质损耗仪、高频微波功卒座、高频微波功率计、高频微波功率指示器、高频微波功率计校准装置、衰减器校准装置、衰减器、相位标准、相位计、移相器、相位发生器、微波阻抗标准装置、微波阻抗标准负载、测量线、反射计、阻抗图示仪、网络分析仪、高频微波噪声发生器、高频微波噪声测量仪、标准场强发生器、高频近区标准场装置、微波标准天线、高频场强计、微波漏能仪、测量接收机、干扰测量仪、脉冲响应校准器、晶体管图示仪、晶体管图示仪校准装置、晶体管参数测试仪、电子管参数测试仪、频谱分析仪、波形分析仪、电视综合测试仪,电视参数测试仪、示波器、示波器校准仪、抖晃仪、雷达综合测试仪、心电图仪装置、脑电图仪装置、心脑电图仪、半导体材料工艺参数测量标准、半导体材料工艺参数测量仪、集成电路参数测量标准、集成电路参数测量仪。
6.时间频率计量器具
原子频率标准、石英晶体频率标准、频率合成器、频标比对器、相位噪声测量装置、比相仪、彩色电视副载频校频仪、频率计、频率表、频率计数器、时间间隔计数器、时间合成器、原子钟、标准石英钟、精密钟仪、精密钟、航海钟、校表仪、时钟仪、秒表仪、秒表、电子毫秒表、电子计时器。
7.声学计量器具
测量用传声器、标准传声器、声级校准器、声级计、杂音计、声学标准噪声源、倍频程与1/3倍频程滤波器、仿真耳、水听器、听力计、耳机测量标准耦合腔、助听器测量仪、超声功率计、医用超声源。
8.光学计量器具
光学标准灯、微弱光标准、积分球、脉冲光测量仪、光探测器、照度计、亮度计、色温计、标准黑体、标准色板、色差计、白度计、测色光谱光度计、标准滤色片、感光度标准、感光仪、光密度计、激光能量计、激光功率计、医用激光源、标准鉴别率板、折射计、焦距仪、光学传递函数仪、屈光度计、验光镜片、验光机、光泽度计。
9.力学计量器具
砝码、天平、秤、定量包装机、称重传感器、轨道衡、检衡车、台秤器、量器、量提、注射器、计量罐、计量罐车、加油机、售油器、容重器、密度计、酒精计、乳汁计、糖量计、盐量计、压力计、压力真空计、气压计、微压计、眼压计、血压计、压力表、压力真空表、微压表、压力变送器、压力传感器、压力表校验仪、血压计器、真空计、流量计、水表、煤气表、明渠流量测量仪、流速计、流量二次仪表、流量变送器、流量装置、标准体积管、水表装置、硬度块、压头、硬度计、测力机、测力计、扭矩机、扭矩计、拉力表、力传感器、冲击试验机、疲劳试验机、拉力试验机、压力试验机、弯曲试验机、材料试验机、抗折试验机、无损检测仪、杯突试验机、扭转试验机、高温蠕变试验机、木材试验机、强力计、应变仪、应变仪装置、引伸计、应变计参数测量装置、应变模拟仪、振动装置,振动台、冲击装置、冲击试验台、加速度计、测振仪、振动冲击测量仪、振动传感器、速度传感器、重力仪、转速表装置、速度表、测速仪、转速表、里程表、里程计价表、里程计价表装置。
10.物理化学计量器具
电导仪、酸度计、离子计、电位滴定仪、库仑计、极谱仪、伏安分析仪、比色计、分光光度计、光度计、光谱仪、旋光仪、折射率仪、浊度计、色谱仪、电泳仪、烟尘粉尘测量仪、粒度测量仪、水质监测仪、测氡仪、气体分析仪、瓦斯计、测汞仪、测爆仪、呼出气体酒精含量探测器、熔点测定仪、水分测定仪、湿度计、标准湿度发生器、露点仪、粘度计、测量用电子显微镜、X光衍射仪、能谱仪.