云南液相色谱仪测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐

顺丁烯二酸酐简称顺酐,又称马来酸酐或失水苹果酸酐。这个物质性质很不稳定,遇到水就会发生水解反应生成顺丁烯二酸,又称“马来酸”。目前的研究表明,顺丁烯二酸的急毒性低,对人类不具生殖、基因毒性,也不具致癌性。目前,我国、欧盟、美国及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。
以下是高效液相色谱仪测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的详细检测方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器设备
C18色谱柱:150mm×4.6mm×5μm
分析天平
超声波水浴
离心机
比色管
针头过滤器
1.2 试剂
乙醇
乙腈
磷酸
十六烷基三甲基溴化铵
顺丁烯二酸标准溶液
2 试样溶液的制备
称取2.50 g淀粉样品(至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45μm微孔滤膜,供高效液相色谱分析用。
3 色谱条件
4 顺丁烯二酸色谱图
等度高效液相色谱仪
色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
流速:1.0mL/min;
温度:30℃;
进样量:10μL;
检测波长:220nm。
流动相:乙腈-十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液(20+80)
