辽宁液相色谱仪测定食品中丙酸钠、丙酸钙
亿鑫仪器用全新高性能的高效液相色谱仪，经实践检测可提供食品中丙酸钠、丙酸钙的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于复合预混合饲料和维生素预混合饲料中烟酸和叶酸的测定，仅供广大用户参考。
以下是食品中丙酸钠、丙酸钙的测定的详细检测方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
高效液相色谱仪等度系统；配紫外
超声波水浴；
pH计；
万分之平；
组织捣碎机。
1.2 试剂
甲醇：色谱纯。
磷酸氢二胺溶液：称取1.0g磷酸氢二胺溶液，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。
磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL。
标准储备液（10 mg/mL）：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期3个月。
微孔滤膜：0.45μm，水相。
2 测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值，经高效液相色谱仪测定，外标量。
3 色谱条件
1) 色谱柱：C18 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
2) 流动相：甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5)
3) 流速：1 mL/min；
4) 进样量：20μL。
5) 检测波长：214nm
4 试样溶液的制备
1) 样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用；液体样品摇匀后备用。
2）试样处理：准确称取5g（至0.01g）试样至100mL烧杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混匀，经超声波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
5、结果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。
色谱图如图A.1所示，其峰型较好，满足日常检测要求。
C18色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
